СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИРОПА ЛАКТУЛОЗЫ Российский патент 1997 года по МПК C13K13/00 C13K5/00 

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами.

Лактулоза может быть получена путем внутримолекулярной перегруппировки лактозы в растворах, обладающих щелочными свойствами. Все известные промышленные способы производства лактулозы предусматривают внесение щелочи ( CaOH₂ или NaOH) или солей с щелочными свойствами (сульфитов, фосфитов, боратов, алюминатов) в растворы, содержащие лактозу. Все эти вещества играют роль катализаторов в реакции изомеризации лактозы в лактулозу. Для получения качественного готового продукта препарата лактулозы необходима очистка от внесенных катализаторов, требующая специального оборудования, реагентов, материальных и энергетических затрат.

Известен способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий введение в водный раствор лактозы алюмината натрия, нагревание и изомеризацию лактозы с последующей нейтрализацией в реакторе с поддержанием pH смеси 4,5-8,0 при помощи серной кислоты [1]
При этом образуется суспензия гидроксида алюминия, который затем отделяется от раствора, содержащего лактулозу. К недостаткам способа относится использование дорогостоящего редкого реактива, последующее удаление которого требует сложного аппаратурного оформления.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий приготовление водного щелочного раствора лактозы путем внесения в насыщенные 60-65%-ные растворы лактозы при 80-110^oC 0,05-0,5 моль щелочного или щелочно-земельного сульфита на 1 кг моногидрата лактозы, изомеризацию последней и охлаждение [2] После этого в раствор вводят кристаллическую затравку для ускорения процесса кристаллизации неизомеризованной лактозы.

После удаления кристаллов лактозы раствор подвергают ионообменной обработке для удаления катализатора (сульфита) и образовавшихся кислот. Очищенный раствор концентрируют, охлаждают и после операции кристаллизации и удаления лактозы получают концентрат лактулозы. Преимуществом использования слабых щелочных реагентов (в данном случае сульфитов) является незначительное образование красящих побочных продуктов реакции изомеризации, хотя при этом степень изомеризации лактозы в лактулозу меньше, чем при использовании щелочей. Недостатком способа является внесение в раствор лактозы посторонних химических реагентов (сульфитов) в качестве катализаторов, которые в дальнейшем необходимо удалять, применяя при этом ионообменные смолы и сложное оборудование.

Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и ускорении процесса.

Для этого в предложенном способе получения сиропа лактулозы, предусматривающем приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию последней, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, для приготовления водного щелочного раствора лактозы используют католит, полученный электролизом воды и имеющий pH 10,5-11,5, при этом концентрация лактозы в нем составляет 1,0-5,0% и процесс изомеризации проводят при 70-100^oC.

Способ получения сиропа лактулозы заключается в следующем.

Готовят водный щелочный раствор лактозы с концентрацией последней 1,0-5,0% при этом в качестве щелочного реагента используют католит, полученный электролизом воды и имеющий pH 10,5-11,5.

Известно, что при пропускании электрического тока через обыкновенную водопроводную воду свойства ее меняются, что обусловлено электрохимическим разложением молекул солей и воды. При этом изменяется pH разных фракций воды: около катода (католит) вода приобретает щелочные свойства, pH достигает 10,5-11,5, а около анода (анолит) подкисляется. Такое pH католита способствует в дальнейшем наибольшему накоплению лактозы в растворе. Время обработки воды зависит от концентрации аппарата и объема обрабатываемой воды. Для ускорения и стабилизации процесса электролитической обработки воды можно добавлять в воду микродобавки минеральных солей.

При растворении лактозы в католите и нагревании полученного раствора протекает реакция изомеризации лактозы в лактулозу. Установлено, что наибольшая степень изомеризации достигается при невысоких концентрациях лактозы 1-5%
Процесс изомеризации проводят при 70-100^oC. Его можно контролировать по изменению показателя удельного вращения, так как вначале удельное вращение раствора снижается, что свидетельствует о накоплении лактулозы, а затем этот показатель стабилизируется, что свидетельствует о прекращении процесса образования лактулозы.

Установлено, что при повышении концентрации лактозы выше 5% наблюдается снижение степени изомеризации. Это явление можно объяснить слабыми щелочными свойствами католита и недостатком щелочных ионов для изомеризации больших количеств лактозы.

Нижний предел температуры обусловлен возможностью использовать воду сразу после электрохимической обработки без дополнительного обогрева, так как в процессе электролиза вода нагревается до 70-75% В то же время эта температура является достаточной для образования лактулозы. Изомеризация протекает более эффективно при нагревании раствора до более высоких температур, вплоть до кипения. Для достижения температуры выше 100^oC требуется дополнительное специальное оборудование, обеспечивающее проведение реакции под давлением, поэтому более высокие температуры использовать нецелесообразно.

Изомеризованный раствор сгущают, охлаждают до 10-15^oC, в него вносят кристаллическую затравку для ускорения процесса кристаллизации и получения крупных кристаллов лактозы. Кристалломассу центрифугируют для отделения кристаллов лактозы от сиропа. Затем процесс кристаллизации и выделения лактозы повторяют. В результате получают сироп, содержащий в основном лактулозу, а также лактозу, незначительное количество галактозы и зольного остатка. Выделенная кристаллическая лактоза используется как исходное сырье повторно, что обеспечивает безотходность технологии.

Пример 1. При электролизе воды получают 20 л католита с pH 10,9 и температурой 74^oC. В этом количестве католита растворяют 100 г лактозы (рафинированного молочного сахара) и выдерживают раствор при 70^oC в течение 12 мин, контролируя процесс по удельному вращению. После этого раствор сгущают под вакуумом при 65^oC до содержания сухих веществ 40% После охлаждения и внесения кристаллической затравки выдерживают раствор при 10^oC в течение 12 ч. Выкристаллизовавшуюся лактозу отделяют центрифугированием. Полученный раствор содержит 19,3% сухих веществ, в том числе 4,8% лактулозы. После повторного сгущения и повторения операций по выделению лактозы получают прозрачный желтый сироп со сладким вкусом, содержащим сухих веществ 44,21, лактозы 26,8 и золы 0,8%
Пример 2. При электролизе воды получают 10 л католита с pH 11 и температурой 65^oC. В этом количестве католита растворяют 500 г лактозы и нагревают раствор до кипения. Установление постоянного удельного вращения происходит через 4 мин. Полученный раствор сгущают под вакуумом до содержания сухих вещевств 45% охлаждают до 15^oC и вносят кристаллическую затравку. После выдержки охлажденного раствора с затравкой в течение 12 ч кристаллы лактозы отделяют центрифугированием. Полученный раствор содержит 20,3% сухих веществ и 5,1% лактулозы. После повторения операций сгущения, охлаждения и выделения лактозы аналогично примеру 1 получают желтый прозрачный сладкий сироп в количестве 74,3 г с содержанием сухих веществ 40,87% лактулозы 24,4, золы 1,1%
Предложенный способ позволяет исключить расход химических реагентов, деминерализацию раствора, что упрощает и ускоряет процесс и позволяет обеспечить достаточную чистоту готового продукта.

Использование: изобретение относится к молочной промышленности, а именно к получению продуктов, обладающих бифидогенными свойствами. Сущность: способ получения сиропа лактулозы предусматривает приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию последней, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение щелочного раствора лактозы от сиропа лактулозы.Для приготовления щелочного раствора лактозы спользуют католит, полученный электролизом воды и имеющий pH 10,5-22,5. Концентрация лактозы в исходном растворе составляет 1,0-5,0%. Процесс изомеризации проводят при 70-100^oC.

Способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию последней, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение кристаллов лактозы от сиропа лактулозы, отличающийся тем, что для приготовления водного щелочного раствора лактозы используют католит, полученный электролизом воды и имеющий рН 10,5 11,5, при этом концентрация лактозы в нем составляет 1 5 и процесс изомеризации проводят при 70 100^oС.