СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАКТУЛОЗЫ Российский патент 1998 года по МПК C13K5/00 A23C21/00 

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для получения лактулозы.

Известен способ получения лактулозы, включающий приготовление сиропа лактозы, изомеризацию лактозы в лактулозу щелочью, фильтрацию, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию избытка лактозы и отделение кристаллов лактозы от раствора, при этом с целью предотвращения распада лактулозы через 15 - 20 минут от начала изомеризации в него вводят органическую кислоту до достижения pH 5,5 - 6,5 (SU, авт. св. 737462, C 13 K 5/00, 1980).

Указанный способ требует в качестве реагента щелочи и приводит к получению продукта с высоким содержанием минеральных веществ и высокой цветностью за счет формирования сильноокрашенных соединений при реакции. Кроме того, образуемые при реакции органические кислоты снижают pH раствора, что способствует разрушению лактулозы, требует использования больших количеств щелочи и не позволяет провести процесс при оптимальном значение pH.

Известен способ получения сиропа лактулозы, включающий подщелачивание и нагрев лактозосодержащего раствора в трехкратном электродиализаторе путем диссоциации воды для образования гидроксильных ионов, при этом в процессе выдержки лактозосодержащего раствора при повышенной температуре в щелочной среде pH поддерживают на заданном уровне добавлением щелочи или пропусканием через электродиализатор (RU 2053306, C 13 K 5/00, 1996).

Однако способ является недостаточно эффективным из-за низкой скорости образования гидроксильных ионов в электродиализаторе, что приводит опять же к необходимости добавления щелочи для ускорения процесса изомеризации и поддержания оптимального значения pH.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения лактулозы, включающий нагрев и изомеризацию лактозосодержащего раствора в присутствие реагента при pH 7,5 - 14 с последующим подкислением, деминерализацией, фильтрацией, кристаллизацией и отделением кристаллов лактозы из лактулозосодержащего раствора, при этом в качестве реагента применяется щелочь (SU 1392104, C 13 K 5/00, 1985).

Однако проводимое подщелачивание снижает органолептические показатели, приводя к получению сильноокрашенного продукта, что сужает область его применения. Кроме этого, требуется тщательный контроль самого процесса подщелачивания для поддержания щелочной среды, чтобы не происходило разрушение лактулозы избытком щелочи.

Технический результат изобретения заключается в улучшении качества готового продукта путем уменьшения побочных продуктов распада лактозы и лактулозы на основе использования сочетания реагентов, позволяющих провести реакцию в условиях постоянного, предпочтительно невысокого значения pH.

Указанный технический результат достигается тем, что в предложенном способе получения лактулозы, включающем нагрев и изомеризацию лактозосодержащего раствора в присутствие реагента при pH 7,5 - 14, в качестве реагента применяют по крайней мере одну соль слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, и/или угольную кислоту, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металлов, и/или ортофосфорную кислоту. При этом в процессе изомеризации поддерживают требуемый pH раствора при помощи указанных реагентов. Перед внесением реагента pH лактозосодержащего раствора можно довести до 7,5 сильным основанием, например щелочью.

Реагент вводится в соотношение, равное в пересчете на кислоту предпочтительно 0,002 - 2 моль на 1 моль исходной лактозы.

В качестве лактозосодержащего раствора используют раствор лактозы в воде с содержанием 4 - 60 мас.%, молочную сыворотку натуральную или сгущенную.

В качестве слабых органических кислот используют, например, глицин в виде сухого порошка или водного раствора. В качестве соли слабой органической кислоты можно использовать, например, натриевую соль аминоуксусной кислоты в виде сухого порошка или водного раствора. Таким образом получаемый продукт может быть обогащен, например, незаменимой аминокислотой.

Способ осуществляют следующим образом.

Лактозосодержащий раствор (или молочную сыворотку натуральную или сгущенную) с концентрацией лактозы 4 - 60% по массе, предпочтительно 15 - 40%, при необходимости нагревают до температуры 55 - 110^oC, предпочтительно 60 - 95^oC. В случае, если используют лактозосодержащий раствор недостаточной чистоты, его подвергают очистке, например, путем фильтрации на фильтр-прессе.

Полученный раствор изомеризуют при pH 7,5 - 14 в присутствии по крайней мере одной соли слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одной слабой органической кислоты, или соли угольной кислоты, и/или угольной кислоты, или гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или ортофосфорной кислоты, или смесь солей слабой органической кислоты и угольной и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла.

Реагент вводится в соотношение, равное в пересчете на кислоту предпочтительно 0,002 - 2 моль на 1 моль исходной лактозы.

Это количество реагента можно ввести сразу или порциями в течение процесса.

Кроме того, с целью экономии перед внесением реагента pH раствора можно довести до 7,5 сильным основанием, например щелочью.

В качестве солей слабых органических кислот можно использовать натриевую соль аминоуксусной кислоты, натриевую соль аскорбиновой кислоты, натриевую соль глутаминовой кислоты, а могут быть и другие. В качестве слабых органических кислот можно использовать кислоты, соответствующие перечисленным солям, а также могут быть и другие. Использование вышеперечисленных реагентов обеспечивает необходимый уровень pH в течение процесса, позволяет провести процесс в более мягких условиях, что способствует уменьшению деградации лактулозы.

Далее раствор деминерализуют, например, с помощью электродиализа или ионного обмена, фильтруют, например, через фильтр-пресс или колонну с активированным углем, вносят вкусовые компоненты.

Для увеличения чистоты продукта после проведения изомеризации раствор подкисляют, охлаждают, сгущают на вакуум-аппарате при 55 - 70^oC до содержания сухих веществ 55 - 70^oC, сгущенный сироп кристаллизуют в кристаллизаторе, на центрифуге или декантацией отделяют выкристаллизовавшуюся лактозу от сиропа лактулозы. Для получения сиропа с содержанием лактулозы более 60% массы всех сахаров полученный сироп вновь сгущают, кристаллизуют оставшуюся лактозу с последующим отделением ее кристаллов. Полученный сироп при необходимости, например, повышения срока хранения пастеризуют и расфасовывают.

Качество готового продукта позволяет его использовать в ассортименте детских пищевых продуктов питания, концентратов для кормления сельхозживотных, лечебно-профилактических препаратах или пищевых добавок в алкогольные и безалкогольные напитки.

Пример 1. 10 кг подсырной сыворотки с содержанием лактозы 4% нагревают до 90^oC, вносят 5 г глицина в виде сухого порошка и доводят щелочью до pH 10,5, изомеризуют в течение 15 минут. Полученный продукт, обогащенный незаменимой аминокислотой, со степенью изомеризации 15% направляют на сгущение и кристаллизацию с целью получения после центрифугирования не менее 45% лактулозы, которую упаковывают в тару и направляют в корм животным, например, добавляя в премиксы.

Пример 2. 2,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 5 л воды, нагревают до 75^oC, фильтруют и нейтрализуют методом ионного обмена до pH 8. Раствор нагревают до 80^oC и вносят водный раствор 0,3 л, содержащий 32,5 г слабой органической кислоты - глицина и доводят до pH 10,6 гидроксидом натрия. Через 20 минут раствор охлаждают, подкисляют внесением лимонной кислоты до pH 6,0 и деминерализуют. Полученный раствор фильтруют и сгущают на вакуум-выпарном аппарате при 65^oC до содержания сухих веществ 60%. Сгущенный сироп направляют для кристаллизации непрореагировавшей лактозы. Лактозу отделяют центрифугированием или декантацией, а полученный сироп лактулозы сгущают, направляют на повторную кристаллизацию и отделение лактозы. Сироп представляет собой вязкую жидкость золотистого цвета, который разбавляют дистиллированной водой до содержания 63% сухих веществ. Получают 1040 г сиропа, содержащего 463 г лактулозы и 185 г других сахаров.

Перед расфасовкой в сироп вносят вкусовые компоненты (лимонную кислоту, ароматизаторы) и пастеризуют, если сироп предназначен для непосредственного использования.

Пример 3. 3,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 5 литрах воды, нагревают до 75^oC и фильтруют. Раствор нагревают до 80^oC, вносят водный раствор 0,3 литра, содержащий 55,2 грамма слабой органической кислоты - аланина и доводят до pH 10,6 гидроксидом натрия. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1337 г сиропа, содержащего 602 г лактулозы и 240 г других сахаров.

Пример 4. 2,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 8 литрах воды, нагревают до 75^oC и фильтруют. Раствор нагревают до 85^oC, вносят водный раствор 1 литра, содержащий 500 г натриевой соли аминоуксусной кислоты. Через 30 минут раствор охлаждают, подкисляют и деминерализуют электродиализом. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1240 г сиропа, содержащего 525 г лактулозы и 250 г других сахаров.

Пример 5. 3,5 кг молочного сахара-сырца высшего сорта растворяют в 6 литрах воды, нагревают до 75^oC и фильтруют. Раствор нагревают до 80^oC, вносят водный раствор 0,5 литра, содержащий 30 г NaHCO₃ и 15 г Na₂HPO₄ и доводят до pH 11,5 гидроксидом натрия. Далее способ осуществляют по примеру 1. Получают 1862 г сиропа, содержащего 820 г лактулозы и 328 г других сахаров.

Изобретение позволяет получить продукт заданного качества, используя широкий диапазон концентраций лактозы при одинаковых технологических параметрах процесса, путем внесения слабых органических кислот и их солей.

Изобретение относится к молочной промышленности. Способ получения лактулозы предусматривает изомеризацию лак-тозосодержащего раствора с использованием сочетания реагентов. Реагент представляет собой по крайней мере одну соль слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, и/или угольную кислоту. Также в качестве реагента используют гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или ортофосфорную кислоту, или смесь солей указанных кислот и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла. Способ позволяет улучшить качество готового продукта путем уменьшения количества побочных продуктов распада лактозы и лактулозы. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения лактулозы, включающий нагрев и изомеризацию лактозосодержащего раствора в присутствии реагента при pH 7,5-14,0, отличающийся тем, что в качестве реагента применяют по крайней мере одну соль слабой органической кислоты, и/или по крайней мере одну слабую органическую кислоту, или соль угольной кислоты, и/или угольную кислоту, или гидроортофосфат щелочного и/или щелочноземельного металла, и/или ортофосфорную кислоту, или смесь солей слабой органической кислоты и угольной и гидроортофосфата щелочного и/или щелочноземельного металла, при этом в процессе изомеризации поддерживают требуемый pH раствора при помощи указанных реагентов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед изомеризацией pH лактозосодержащего раствора доводят до 7,5 сильным основанием.