СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОНЦЕНТРАТА ЛАКТУЛОЗЫ Российский патент 1999 года по МПК C13K5/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами.

Известен способ получения сиропа лактулозы, предусматривающий приготовление водного щелочного раствора лактозы, изомеризацию лактозы при температуре 70-100^oC, сгущение изомеризованного раствора, кристаллизацию лактозы и отделение щелочного раствора лактозы от сиропа лактулозы, при этом для приготовления щелочного раствора лактозы используют католит, полученный электролизом воды и имеющий pH 10,5-12,5, а концентрация лактозы в исходном растворе составляет 1,0-5,0% (RU, 2092563, 1997 г.).

При некотором преимуществе способа, обусловленном использованием католита, полученного электролизом воды, он имеет существенный недостаток, заключающийся в длительности технологического процесса, связанной с многократной кристаллизацией сгущенного и охлажденного изомеризованного раствора, что приводит к снижению производительности и увеличению затрат на дополнительное оборудование.

Известен также способ производства концентрата лактулозы, предусматривающий приготовление растворов лактозы с концентрацией 18-22%, его очистку от взвешенных частиц, внесение в нагретый раствор лактозы гидроксида натрия (NaOH) в количестве 2,6-3,2 кг на 1 т раствора лактозы для доведения pH до 10,8-11,2. После этого раствор термостатируют при температуре 85-95^oC в течение 5-7 мин и охлаждают до 15-25^oC. Полученный после изомеризации раствор подвергают электродиализу для удаления внесенной щелочи. После достижения 45-55%-ной деминерализации раствор рафинируют для удаления красящих веществ, используя в качестве адсорбента активированный уголь, фильтруют для удаления угля и повторно подвергают электродиализу с целью глубокой очистки раствора от минеральных примесей. Очищенный раствор сгущают на вакуум-выпарной установке до концентрации сухих веществ 57-55%, охлаждают, подвергают кристаллизации и удаляют кристаллы лактозы центрофугированием. Оставшийся раствор (фугат) вновь сгущают на вакуум-выпарной установке до концентрации сухих веществ 58-62% и снова осуществляют процесс выкристаллизации избыточной лактозы. Полученный после удаления кристаллов лактозы обогащенный лактулозой раствор пастеризуют, расфасовывают и упаковывают (см. Технологическую инструкцию по производству концентрата лактулозы, 01.01.96, стр. 1-9).

Преимуществом вышеизложенного способа является осуществление деминерализации путем электродиализа.

Но способ обладает такими недостатками как многооперационность, наличие таких длительных процессов как кристаллизация и рафинация.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ производства концентрата лактулозы, предусматривающий приготовление водного раствора лактозы с ее содержанием 60-65%, введение в него для предотвращения окисления лактозы восстановителя щелочного или щелочноземельного сульфата в количестве 0,05-0,5 моль на 1 кг моногидрата лактозы, щелочную изомеризацию последней при 80-110^oC, охлаждение, введение в раствор кристаллической затравки для ускорения процесса кристаллизации неизомеризованной лактозы с последующим удалением кристаллов лактозы из раствора. После этого раствор подвергают ионообменной обработке для удаления сульфитов. Очищенный раствор концентрируют, охлаждают и вновь подвергают кристаллизации. После удаления кристаллов лактозы получают концентрат лактулозы (AU 288595, 10.03.71).

Преимущество этого способа заключается в том, что применение слабощелочных сульфитов приводит к незначительному образованию красящих побочных продуктов реакции изомеризации, хотя при этом степень изомеризации лактозы в лактулозу меньше, чем при использовании сильных щелочей с эквивалентной концентрацией.

Сульфиты - хорошие восстановители. Они препятствуют окислению лактулозы и, следовательно, появлению темноокрашенных веществ. Продукт получается светлым и прозрачным. Известно применение сульфитов (Na₂SO₃) в молочной промышленности для предотвращения темной окраски у сиропов молочного сахара (лактозы).

Недостатки известного способа производства концентрата лактулозы заключается в следующем.

Необходима двойная кристаллизация продукта и применение ионообменной очистки, требующей дополнительных реактивов и достаточно сложного оборудования.

Длительность процесса кристаллизации составляет 12-48 час. При прочих равных условиях он приводит либо к снижению производительности, либо к увеличению производственных площадей с дублированным оборудованием (десятки кристаллизаторов, сложная технологическая обвязка и т.д.), при том, что сам процесс изомеризации длится 1-30 мин.

Техническим результатом предложенного способа производства концентрата лактулозы является упрощение способа, его ускорение и получение конечного продукта - концентрата лактулозы, удовлетворяющего требованиям пищевой промышленности.

Этот результат достигается тем, что в предложенном способе производства концентрата лактулозы, предусматривающем приготовление раствора лактозы, введение в него восстановителя для предотвращения окисления лактулозы, щелочную изомеризацию лактозы при температуре 80-105^oC, охлаждение и очистку изомеризованного раствора от реагентов, готовят раствор лактозы с ее содержанием 20-65% и восстановитель используют в количестве 0,1-0,5 г-моль на 1 кг лактозы, при этом перед изомеризацией вносят катализатор реакции в таком же количестве и процесс изомеризации ведут при pH 10,5-12,0. Очистку изомеризованного раствора проводят электродиализом.

При использовании исходного раствора лактозы с небольшим ее содержанием после электродиализа следует проводить сгущение раствора лактулозы.

Способ заключается в следующем.

Готовят водный раствор лактозы с содержанием ее 20-65% при температуре воды 80-100^oC. Затем вносят в него восстановитель для предотвращения окисления лактулозы в количестве 0,1-0,5 г-моль на 1 кг лактозы.

Нижний предел концентрации лактозы при изомеризации в исходном растворе - 20% обусловлен тем, что при более низких концентрациях резко увеличиваются энергетические затраты на последующее подсгущение раствора до содержания сухих веществ 55-65%.

Верхний предел - 65% обусловлен тем, что при дальнейшем повышении концентрации, вследствие низкой растворимости лактозы, даже при температуре 105^oC, трудно получить ее гомогенный раствор.

В качестве восстановителя могут быть использованы сульфиты щелочного или щелочноземельного металла, например сульфит натрия.

При введении восстановителя снижается окислительно-восстановительный потенциал в реакционной смеси, что уменьшает окисление лактулозы в органические кислоты. Следовательно, снижаются потери лактулозы, органические кислоты не так быстро нейтрализуют щелочную реакцию среды, в результате чего процесс изомеризации протекает дольше. Низкая концентрация красящих веществ снимает проблему рафинации раствора с применением адсорбентов.

Раствор тщательно перемешивают при температуре 80-105^oC и в него вносят катализатор в количестве 0,1-0,5 г-моль на 1 кг лактозы и затем щелочь до достижения pH 10,5-12,0.

В качестве катализатора могут быть использованы растворимые вещества, например бораты, алюминаты.

Нижний предел количества катализатора - 0,1 г-моль на 1 кг лактозы связан с недостаточной эффективностью его действия, а верхний - 0,5 г-моль на 1 кг лактозы с необходимостью последующего удаления этого реагента из раствора.

По этим же причинам выбран интервал значений количества и для восстановителя (0,1-0,5 г-моль на 1 кг лактозы).

Проводят щелочную изомеризацию лактозы при температуре 80-105^oC в течение 1-25 мин при pH 10,5-12,0. После изомеризации раствор быстро охлаждают. Нижний предел температуры - 80^oC обусловлен тем, что при меньших температурах процесс изомеризации затягивается по времени, а верхний предел - 105^oC - максимально достижимая температура для раствора, содержащего 65% сухих веществ, то есть это температура его кипения в нормальных условиях.

Нижний предел значения pH 10,5 обусловлен затуханием процесса изомеризации лактозы в лактулозу по мере снижения pH ниже этого показателя, а верхний - 12,0 значительным увеличением скорости окисления лактулозы при превышении этого значения.

После окончания процесса изомеризации, о чем можно судить по прекращению уменьшения показателя удельного вращения раствора, он охлаждается до температуры 20-60^oC и подвергается очистке электродиализом для удаления из него химических реагентов. После окончания электродиализа, о чем судят по снижению электропроводимости до нужной величины, раствор при содержании лактозы в исходном растворе менее 55% сгущают на вакуум-выпарной установке до содержания сухих веществ 55-65%.

Использование электродиализа позволяет применять для изомеризации достаточно большое количество реагентов, что в целом значительно упрощает способ и ускоряет процесс. Это приводит к повышению производительности.

Пример 1.

Берут 80 кг воды, нагревают ее паром в реакторе с рубашкой до 100^oC и вносят 5 кг безводного сульфита натрия (Na₂SO₃). При этой же температуре в реактор вносят 125 кг рафинированной лактозы, после чего температура снижается до 60^oC. Полученную суспензию, перемешивая, нагревают до 80^oC, вводят катализатор - 7 кг алюмината натрия и продолжают нагревать при постоянном перемешивании до 100^oC. В полученный гомогенный раствор быстро вливают нагретый до 80^oC 40%-ный раствор гидроксида натрия до достижения pH 11,0. После внесения в реактор щелочи перекрывают пар, а в рубашку реактора подают холодную воду. После охлаждения раствора до 30^oC его направляют на электродиализную установку "Родник" для удаления реагентов. После 6 часов работы установки содержание реагентов в растворе, определяемое кондуктометрическим методом падает с 7,1% до 0,6%. Полученный в количестве 180 кг концентрат содержит 56% сухих веществ, из которых 41% приходится на лактулозу, 9% - на лактозу, 5% - на галактозу и 1% - прочее. Содержание сухих веществ в концентрате такое, что не требуется его сгущение.

Пример 2.

Берут 187 кг воды, нагревают ее в реакторе с рубашкой паром до 80^oC и вносят 2 кг безводного сульфита натрия. После растворения последнего в реактор вводят 100 кг рафинированной лактозы. Одновременно с лактозой в реактор вносят катализатор - борат натрия в количестве 2,5 кг. Смесь снова нагревают до 80^oC и быстро добавляют в нее 40%-ный раствор гидроксида натрия, нагретый до 80^oC до достижения pH 11,9. Полученную смесь термостатируют при 80^oC в течение 20 мин, после чего пар перекрывают, а в рубашку подают холодную воду. Охлажденный до 45^oC раствор подвергают очистке электродиализом. Через 3 часа работы электродиализной установки "Родник" содержание реагентов снижается с 2,4% до 0,1%. Раствор имеет концентрацию сухих веществ 29,6%. Затем он сгущается в результате чего получают 150 кг концентрата с содержанием сухих веществ 58,2%, из которых 46,2% составляет лактулоза, 7,1%-лактоза, 4,3% - галактоза, 0,2% - прочее.

Предложенный способ прошел опытную промышленную апробацию, которая показывает, что комбинированное использование сильной щелочи, катализатора (например, бората натрия) и восстановителя с последующим их удалением при помощи электродиализа позволяет избавиться от необходимости проводить длительную кристаллизацию лактозы, так как ее содержание мало в результате высокой степени перехода лактозы в лактулозу, достигающей 75%. Не нужна рафинация, так как красящих веществ ничтожно мало. Точно также не нужна регенерация ионообменных смол по причине их отсутствия.

Таким образом, все производство состоит из четырех операций: приготовление раствора, изомеризация, электродиализ и при необходимости сгущение, что значительно упрощает способ производства концентрата лактулозы по сравнению с известным способом.

Изобретение относится к пищевой промышленности и предназначено для получения лактулозы, обладающей бифидогенными свойствами. Способ предусматривает приготовление раствора лактозы с ее содержанием 20-65%. В раствор лактозы вводят восстановитель для предотвращения окисления лактулозы, например, сульфит натрия, и катализатор реакции, причем они вводятся в количестве 0,1-0,5 г-моль на 1 кг лактозы. Затем в раствор добавляют щелочь и проводят щелочную изомеризацию при рН 10,5-12,0, температуре 80-105^oС с последующим охлаждением изомеризованного раствора и очисткой его от реагентов путем электродиализа. При необходимости очищенный раствор лактулозы сгущают. Способ позволяет упростить процесс и его ускорить. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ производства концентрации лактулозы, предусматривающий приготовление раствора лактозы, введение в него восстановителя для предотвращения окисления лактулозы, щелочную изомеризацию лактозы до лактулозы при температуре 80 - 105^oС, охлаждение и очистку изомеризованного раствора от реагентов, отличающийся тем, что готовят раствор лактозы с ее содержанием 20 - 65% и восстановитель используют в количестве 0,1 - 0,5 г-моль на 1 кг лактозы, при этом перед изомеризацией вносят катализатор реакции в таком же количестве и процесс изомеризации ведут при рН 10,5 - 12,0, причем очистку изомеризованного раствора проводят электродиализом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании исходного раствора лактозы с небольшим ее содержанием после электродиализа проводят сгущение готового раствора лактулозы.