СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ГАЗОВОЙ СРЕДЫ Российский патент 1997 года по МПК H01J9/42 

Предлагаемое изобретение относится к электронике, а точнее к электронным способам исследования физических характеристик газовой среды, например, в электровакуумных приборах и им подобных устройствах. Предложенный способ может найти применение в исследованиях, связанных с разработкой прогрессивной технологии производства электровакуумных и газоразрядных приборов, при контроле качества приборов указанных типов в процессе их изготовления и готовой продукции, а также в исследованиях околоземного пространства и контроле экологии окружающей среды.

В течение длительного времени подобные исследования велись с помощью громоздких, трудо- и аппаратуроемких способов газового химического анализа, хроматографии и масс-спектрометрии.

Прогрессивным направлением в этой области исследований является использование внутренних электронных возможностей устройств, связанных с исследуемой средой.

Так, например, известен способ исследования газовой среды, при котором инициируют образование фотонов, возникающих в результате взаимодействия электронного пучка с атомами газа. В исследуемом пространстве с низким давлением (вакуумом) располагают электронную пушку (которая обычно является одним из узлов исследуемой системы), формирующую пучок электронов. Энергия электронов лежит в пределах от потенциала возбуждения до 150 В. Область возбуждения ограничена пространством между анодом и ближайшим к нему коллиматором электронной пушки. Световой сигнал фотонов (образующихся при соударении электронов с атомами газов в исследуемом пространстве) через оптически прозрачное окно попадает на вход фотоэлектронного умножителя. По величине тока на выходе умножителя определяют давление газовой среды в исследуемом пространстве [1]
Этот способ имеет ряд недостатков. С его помощью можно определить лишь одну характеристику газовой среды давление. Для определения спектра парциальных давлений (т.е. собственно состава газовой среды) необходимо дополнить описанный способ спектрографическим анализом, как это указано в [1] Кроме того, использование накаленного катода в электронной пушке связано с газовыделением из нагреваемых деталей и узлов, что приводит к погрешностям результатов исследований ввиду изменения как общего давления газовой системы, так и его парциальных компонентов. Дальнейшие погрешности могут вноситься также известным откачным действием, возникающим при сорбции образующихся ионов поверхностями твердых тел в исследуемой области.

Наиболее близким к предложенному способу по своей технической сущности является способ, при котором в исследуемом пространстве размещают по крайней мере два электрода и между этими электродами подают импульсное напряжение. При этом измеряют ток, протекающий между электродами, и по величине этого тока судят о физической характеристике исследуемого пространства давлении газовой среды. При этом газовыделение практически отсутствует из-за отсутствия накаливаемых деталей, а откачное действие сведено к минимуму, поскольку ионизирующее напряжение прикладывается на весьма малые промежутки времени (режим коротких импульсов). Этот способ был практически опробован при измерении давления в вакуумных выключателях. В качестве электродов измерительной системы были использованы электроды самого выключателя. С помощью импульсной методики оказалось возможным обеспечение эффективного периодического контроля в объеме выключателя [2]
Недостатком этого известного способа является ограниченность его функциональных возможностей с помощью этого способа можно определить лишь одну характеристику газовой среды давление, в то время как в ряде практически важных случаев желательна более подробная информация о составе газовой среды (о спектре парциальных давлений компонентов среды).

Целью данного предложения является расширение функциональных возможностей и информативности известного способа и получение при этом дополнительных сведений о качественном и количественном составе газовой среды.

Это достигается тем, что при проведении известного способа-прототипа приложенное между электродами импульсное напряжение изменяют таким образом, что амплитуда каждого последующего импульса превышает амплитуду предыдущего импульса. Другими словами, амплитуду импульсного напряжения при проведении способа постоянно повышают. При этом измеряют ток, протекающий между электродами при подаче на них каждого импульса напряжения. Если при измерении тока наблюдают скачок его значения по сравнению с его значением на предыдущем импульсе, то величину этого скачка измеряют, а значение напряжения, при котором произошел этот скачок, регистрируют. По этому зарегистрированному значению напряжения, при котором произошел скачок тока, судят о наличии в исследуемой газовой среде определенного газового компонента, а по величине соответствующего скачка тока определяют относительную долю содержания этого компонента в газовой среде (или его парциальное давление).

Ниже приводится более подробное описание предложенного способа и его обоснование.

При проведении предложенного способа нет необходимости прикладывать между электродами высокое напряжение (несколько киловольт), как в способе-прототипе. Используемые импульсы напряжения по амплитуде лежат в пределах десятков вольт. В основе предложенного способа лежат следующие физические явления.

В разреженных газовых средах (а именно такие условия имеют место в электровакуумных и газоразрядных приборах в процессе их изготовления, испытания и последующей эксплуатации, а также в космической среде) всегда присутствует некоторое количество свободных электронов и ионов. Эти заряженные частицы возникают в результате ионизации под воздействием естественных природных факторов, в частности космического излучения и радиоактивности Земли. Таких частиц в разреженном пространстве немного, но тем не менее их количества достаточно для инициирования, например, запуска некоторых приборов, в частности электроразрядных манометров и электроразрядных насосов. При приложении напряжения между электродами заряженные частицы начинают двигаться в образовавшемся электрическом поле и ускоряются в направлении к электроду, полярность которого противоположна знаку их заряда (электроны в направлении положительного электрода). Если длина свободного пробега электронов меньше расстояния между электронами, то при движении электронов и их соударении с молекулами газа может произойти ударная ионизация (в силу большей подвижности электронов ударная ионизация происходит преимущественно при электронном, а не ионном соударении). Ударная ионизация происходит в том случае, когда разность потенциалов между электродами такова, что энергия ускоренного в электрическом поле электрона достигает величины энергии ионизации определенного газа, присутствующего в газовой среде. При этом электрон передает свою энергию атому газа, и последний ионизируется с образованием пары заряженных частиц ион электрон. Другими словами, происходит размножение (существенное увеличение) количества заряженных частиц в межэлектродном пространстве. Если свободные электроны ускоряются до приобретения ими энергии, равной энергии ионизации определенного газа, то при этом происходит достаточное количество отдельных актов ионизации, которые можно наблюдать по скачку тока в цепи между электродами. Если известно, при каком напряжении произошел скачок тока, то можно определить, какой энергии ионизации этот скачок соответствовал. Значения энергии ионизации отдельных атомарных и молекулярных газов известны, и этими значениями можно руководствоваться для определения вида газа, присутствующего в исследуемой среде [3]
Постепенно увеличивая амплитуду импульсов, можно пройти весь спектр газов, содержащихся в данной среде. Каждый скачок тока будет при этом соответствовать достижению электронами энергии ионизации одного из компонентов газовой среды. При этом величина этого скачка пропорциональна доле данного газового компонента в смеси газов, составляющих газовую среду. Это является следствием того, что количество актов ионизации в межэлектродном пространстве (с учетом коэффициента ионизации) пропорционально количеству атомов (молекул) данного газового компонента в этом пространстве, т.е. их содержанию в общей массе газа. Величина скачка тока зависит от количества образовавшихся заряженных частиц и является, таким образом, мерой долевого компонента в среде.

Рост импульсов напряжения целесообразно начинать не с нуля, а с напряжения 1 В, так как нет ни одного газа (ни одноатомного, ни многоатомного), у которого энергия ионизации в электрон-вольтах была бы ниже этой величины. Поднимать это напряжение импульсов ступенями целесообразно до 30 В, поскольку у всех газов (которые практически могут входить в состав исследуемых газовых смесей) энергия ионизации (в электрон-вольтах) ниже этой величины. Длительность импульсов, как показали опыты, целесообразно выбрать в пределах от 40 до 100 мс. При импульсах длительностью свыше 100 мс начинает заметно сказываться откачивающее действие электронно-ионного разряда и, следовательно, в результаты исследования вносится погрешность. При импульсах короче 40 мс приращение тока может стать слишком малым и требуется излишне усложненная измерительная схема для выделения полезного сигнала при сравнительно низком отношении сигнал/шум.

Величину ступени приращения амплитуды импульса при переходе от одного импульса к последующему следует выбирать в пределах от 0,02 до 0,05 В. Если ступень приращения амплитуды превышает 0,05 В, то измерение становится грубым, и при этом можно "проскочить" мимо очередного пика ионизации, и затем его соответственно неправильно идентифицировать (особенно в тех случаях, когда два соседних значения энергии ионизации двух газов мало отличаются одно от другого по величине). Если ступень приращения амплитуды импульса меньше 0,02 В, то процесс исследования излишне удлиняется, а схемно-программное обеспечение неоправданно усложняется.

Наконец, скважность (и зависящая от нее частота следования импульсов) выбирается из указанных выше соображений от 4 до 50 (скважность отношение длительности периода к длительности импульса). Меньшая скважность приближает режим к постоянному и, соответственно, повышается откачное действие электронно-ионного разряда. Более высокая скважность излишне растягивает время исследования, не повышая при этом его точности.

Из сказанного выше следует, что предложен по существу новый масс-спектрометрический способ исследования газовых сред, представляюших собой газовые смеси. Если в классической масс- спектрометрии разделяющим фактором является отношение массы иона к его заряду, то в предложенном способе таким фактором является энергия ионизации атома. При этом многоатомные (в частности, двухатомные) молекулы диссоциируют до ионизации, поскольку энергия диссоциации меньше энергии ионизации. Кроме того, от классической масс-спектрометрии предложенный способ выгодно отличается еще и тем, что при его проведении нет необходимости использовать специальный масс-спектрометрический датчик. Используются лишь электроды, которые, как правило, имеются в составе исследуемых устройств, например, электровакуумных приборов.

Предложенный способ может быть широко использован в ряде областей техники и в научных исследованиях. Как показали проведенные в лабораторных условиях опыты, способ позволяет измерять общие и парциальные давления в процессе изготовления электровакуумных приборов, а также в готовых приборах без необходимости при этом нарушения их целостности, подсоединения к ним дополнительных датчиков и т.д. Качественный и приближенный количественный анализ ведется путем сопоставления значений напряжения, при которых наблюдались скачки тока, с табличными данными (в которых приведены известные сведения по значениям энергии ионизации), а также по сопоставлениям величин этих скачков. Для точного количественного анализа надо дополнительно учитывать так называемый коэффициент ионизации величину, характеризующую вероятность ионизации данного газа.

Градуировка и определение общего давления значительно упрощаются в тех случаях, когда имеется по крайней мере еще один дополнительный электрод. Тогда общее давление определяется по принципу ионизационного манометра с использованием трех электродов катода, ускоряющего электрода и коллектора ионов. В случае диодной электронной системы полное давление может быть определено также по способу-прототипу.

Кроме электровакуумного приборостроения предложенный способ может быть успешно применен при анализе газовой среды в космическом пространстве. Для этого может быть использован простой диодный или триодный датчик, который намного проще и надежнее известных масс-спектрометрических датчиков.

С помощью несложной аппаратуры предложенный способ может быть также использован для контроля газовой среды, находящейся при атмосферном давлении. В этом случае предложенный способ найдет применение в проведении экологического контроля и в экологических исследованиях.

Для практической реализации способа была разработана установка с использованием средств вычислительной техники, а также программное обеспечение для этих средств. В лабораторных условиях способ опробован и ниже приведены примеры его применения.

Объектом исследования во всех примерах были лабораторные лампы (пробники), изготовленные на основе стеклянной колбы от электронной лампы - двойного триода типа 6Н8С. В колбу на ножке впаивались элементы внутреннего монтажа кинескопа типа 61ЛК2Б, а именно: катодно-подогревательный узел типа КПУ-50, модулятор и ускоряющий электрод. Пространством, в котором образовывались ионы, являлось межэлектродное пространство катод модулятор. Межэлектродное расстояние составляло 0,12 0,14 мм. Лампы через штенгель подсоединялись к стандартному откачному посту и откачивались до давления 10^-3 10^-4 Па.

После этого лампы-пробники вместе с омегатроном отпаивались с откачного поста и поступали на испытания. Перед и после отпаивания с помощью подсоединенного к той же вакуумной системе омегатрона регистрировался состав газовой среды для сопоставления с последующими исследованиями по предложенному способу.

Импульсное напряжение на электроды лампы подавалось от импульсного генератора, управляемого от разработанного для проведения данной работы спецвычислителя (ЭВМ), снабженного соответствующим программным обеспечением. Согласно программе, в процессе одного исследования амплитуда импульса ступенчато повышалась от импульса к импульсу с заранее установленной дискретностью. Во всех примерах начальное напряжение (амплитуда импульса) была 2 В, а исследование заканчивалось при напряжении 3,5 В. В процессе испытаний регистрировался ток в цепи между электродами.

Весь ход исследований был автоматизирован. Во всех опытах показания омегатрона совпадали с результатами по предложенному способу с точностью в пределах суммарной погрешности всей измерительной установки (включая все использовавшиеся в ней измерительные приборы и методы измерения). Расхождения в показаниях омегатрона и результаты измерений по предложенному способу лежали в пределах 20% что соответствует общепринятой точности вакуумметрических измерений (в соответствии с паспортными данными на серийно выпускаемые вакуумметрические приборы).

Полученные результаты сведены в приведенные ниже таблицы. Так как каждый цикл исследования (в зависимости от длительности импульса) составлял от 70 до 100 импульсов в пределах от 2 до 3,5 В, то ради экономии места в таблицах приведены лишь те фрагменты общего протокола испытаний, на которых происходил скачок тока, т.е. устанавливалось наличие в исследуемой среде определенного газового компонента. Никаких газовых компонентов в исследуемую среду специально не вводилось. Состав газовой среды соответствовал той, которая образуется в откачиваемом объеме после снижения в нем давления до 10^-3 Па.

Пример 1. Длительность импульса 40 мс, частота повторения 1,5 Гц (см. табл. 1).

Пример 2. Длительность импульса 70 мс, частота повторения 1,5 Гц (см. табл. 2).

Пример 3. Длительность импульса 100 мс, частота повторения 1,5 Гц (см. табл. 3).

Пример 4. Длительность импульса 70 мс, частота повторения 0,5 Гц (см. табл. 4).

Пример 5. Длительность импульса 70 мс, частота повторения 2,5 Гц (см. табл. 5).

Из приведенных примеров видно, что в рекомендованных пределах длительности импульсов и частоты их повторения результаты измерений остаются идентичными и согласуются с показаниями омегатрона в пределах указанных выше расхождений.

Использование: способ относится к электронной технике и может найти применение в электровакуумном приборостроении, при необходимости проведения исследования газовой среды с целью определения входящих в ее состав компонентов. Сущность изобретения: в исследуемом пространстве, в котором находится изучаемая среда, размещают два электрода и между ними прикладывают импульсное напряжение. Амплитуду этого напряжения от импульса к импульсу увеличивают с шагом 0,02 - 0,05 В и при этом регистрируют те значения напряжения, при которых наблюдается скачок тока, протекающего в цепи между электродами. Величину этого скачка измеряют. По указанному значению напряжения определяют величину энергии ионизации, приведшей к образованию ионов определенного газового компонента, о чем свидетельствует скачок тока. По величине энергии ионизации судят о наличии в газовой среде определенного газового компонента, а по величине скачка тока судят о содержании этого компонента. 1 з.п. ф-лы, 5 табл.

1. Способ исследования газовой среды в пространстве, в котором размещают по крайней мере два электрода, например, в электровакуумном приборе, при котором между указанными электродами прикладывают импульсное напряжение и измеряют токи, протекающие в цепи электродов, и по величине токов судят о физических характеристиках газовой среды, отличающийся тем, что исследование ведут в режиме несамостоятельного разряда при питающих импульсных напряжениях в диапазоне, охватывающем значение потенциалов ионизации исследуемых газов, при этом напряжение повышают ступенями с шагом в пределах 0,02 0,05 В, регистрируют каждое значение напряжения, при котором происходит скачок тока, и по величине такого напряжения судят о присутствии в газовой среде определенного газового компонента, а по величине скачка тока, соответствующего этому напряжению, судят о парциальном давлении этого компонента в исследуемой среде. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что импульсное напряжение изменяют в пределах 1 30 В.