СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ СИЛЬНОЛЕГИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ КРЕМНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C30B33/02 C30B29/06 

Изобретение относится к металлургии, а именно к технологии полупроводниковых материалов. Преимущественно изобретение может быть использовано для получения однородных сильнолегированных монокристаллов кремния с воспроизводимыми электрофизическими характеристиками. Оно может найти применение для монокристаллов кремния, сильнолегированных фосфором, бором и другими элементами.

Известен способ получения сильнолегированных монокристаллов кремния, включающий термообработку с нагревом до температуры (1370 1470)K со скоростью 1000 град/ч, выдержкой при этой температуре в течение 10 ч и охлаждением (Шиманский А.Ф. и др. Влияние термообработки на структурное совершенство сильнолегированных монокристаллов кремния. Неорганические материалы, т. 29, N 1, с. 18-20). Этот способ позволяет уменьшить разницу значений концентраций примесей с 10 до 4% Однако недостатком такого способа является длительность процесса и относительно высокая остаточная неоднородность распределения примесей.

Основная задача изобретения заключается в повышении однородности сильнолегированных монокристаллов кремния. Другой задачей является сокращение времени термообработки.

Для достижения поставленной задачи заявляемый способ получения сильнолегированных монокристаллов кремния содержит следующую совокупность существенных признаков. Сильнолегированные монокристаллы кремния нагревают до температуры (1470±50)K, затем охлаждают до (770±50)K, далее повторяют циклы нагрева и охлаждения многократно. Наиболее целесообразно проводить термообработку до 4 5 раз. Скорость нагрева и охлаждения при термоциклировании составляет около 1500 град/ч. Окончательное охлаждение производят с верхней температуры.

Существенное отличие заявляемого способа от известных технических решений подтверждается тем, что в предложенном объекте используется новый существенный признак, которым является многократные нагрев и охлаждение, т.е. термоциклирование. При этом новый признак обеспечивает снижение разницы значений концентраций практически вдвое по сравнению с прототипом.

Эффект повышения однородности примесей в монокристаллах кремния наблюдается после 4 5 кратного нагрева до температуры (1470±50)K и охлаждения до (770±50)K.

Использование верхней температуры нагрева свыше (1470±50)K вызывает ухудшение качества кристаллов, что связано с возрастанием концентрации дефектов кристаллического строения вблизи точки плавления.

Применение нижней температуры менее (770±50)K, как показали исследования, нецелесообразно, т.к. монокристалл не оказывается более однородным по концентрации примеси.

Скорость нагрева и охлаждения ограничивалась инерционностью системы.

Число циклов нагрева-охлаждения менее четырех не дает требуемых результатов. Увеличение количества циклов свыше пяти нецелесообразно, т.к. не вызывает заметного повышения однородности монокристалла.

Предлагаемый способ повышения однородности опробован на монокристаллах кремния, легированных фосфором до значения удельного сопротивления приблизительно 0,005 Ом.см, что отвечает содержанию фосфора около 10²⁰ см^-3.

Монокристаллы кремния выращены из расплава по методу Чохральского в кристаллографическом направлении. Выращивание производили на установке "Редмет-15" из тигля диаметром 232 мм со скоростью 1,5 2,0 мм/мин. Скорость вращения затравки составляла 10 15 об/мин, тигля 3 4 об/мин. Размеры слитков составляли: диаметр 65 мм, длина до 700 мм.

Для экспериментов использовали образцы с размерами 10х10х30 мм³, вырезанные из исследуемых монокристаллов. Отжиг проводили в печи установки для выращивания монокристаллов "Редмет-15".

Микроренгеноспектральный анализ распределения примесей производили на растровом электронном микроскопе-микроанализаторе РЭМ-100У с локальностью 1 мкм³. Съемку осуществляли в режиме накопления импульсов, время счета составляло 30 мин. Измерения вели на расстоянии 15 мкм с шагом 2,5 мкм, в каждой точке производили по 5 замеров.

В таблице приведен предлагаемый способ получения сильнолегированных монокристаллов кремния в сравнении с выбранным прототипом и исходным состоянием.

Примеры конкретного выполнения термообработки.

Пример 1. Образец монокристалла кремния, сильнолегированного фосфором, размером 10х10х30 мм³ нагревали до температуры (1470±50)K, выдерживали 10 ч и охлаждали. Максимальная разница значений С_p/С_p после термообработки составляет прибл. 4,5% а в исходном образце прибл. 10%
Пример 2. Образец монокристалла кремния, сильнолегированного фосфором, размером 10х10х30 мм³ нагревали до температуры (1470±50)K со скоростью 1500 град/ч, затем охлаждали до (770±50)K с той же скоростью, далее повторяли циклы нагрева и охлаждения до 4 раз. Окончательное охлаждение производили с верхней температуры. Максимальная разница значений С_p/С_p составляет прибл. 2,1% что примерно вдвое меньше по сравнению с прототипом. Длительность процесса также меньше приблизительно в два раза.

Из таблицы следует, что предлагаемый способ получения сильнолегированных монокристаллов кремния обеспечивает необходимую однородность распределения примесей и сокращает время термообработки.

Использование: способ относится к металлургии, а именно к технологии полупроводниковых материалов, преимущественно для получения однородных сильнолегированных монокристаллов кремния с воспроизводимыми электрофизическими характеристиками. Сущность изобретения: способ включает многократный нагрев до (1470±50)K и охлаждение до (770±50)K, которые проводят 4-5 раз. При этом обеспечивается снижение разницы значений концентраций вдвое по сравнению с прототипом и сокращение процесса термообработки. 1 табл.

Способ термообработки сильнолегированных монокристаллов кремния, включающий нагрев монокристаллов до (1470 ± 50)К и их последующее охлаждение, отличающийся тем, что охлаждение осуществляют до (770 ± 50)К, причем нагрев и охлаждение проводят 4 5 раз.