СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОХИНОНА И ГВАЯКОЛА ИЛИ ПИРОКАТЕХИНА И ГВАЯКОЛА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 1997 года по МПК G01N27/26 G01N27/42 G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для аналитического контроля производства химических соединений.

Аналогом является способ определения гидрохинона и метола в водных средах (Замалеева Р. К. и др. Вольтамперометрическое определение метола и гидрохинона в проявителях. // Технология регистрирующих сред. М. 1989, с.69-74). Недостаток способа невысокая чувствительность определения, невозможность определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола при совместном присутствии.

В качестве прототипа выбран способ вольтамперометрического анализа смеси веществ (SU, а.с 1711063, кл. С 01 N 27/26, 07.02.92). Способ предлагает нанесение образца на специальную гелеобразную среду, а также наложение электрического поля на образец в интервале потенциалов 40-400 В.

Задачей изобретения является упрощение осуществления способа за счет снижения величины рабочего потенциала и применения органических экстрагентов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет расширить области применения в результате увеличения количества анализируемых объектов.

Поставленная задача достигается тем, что способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом предполагает предварительную обработку пробы диоксаном в присутствии сульфата аммония и последующее определение гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. Сульфат аммония добавляют к водной пробе в количестве 35-43 мас.

Предлагаемый способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола позволяет существенно упростить аппаратурное оформление метода, снизить величину рабочего потенциала и расширить круг анализируемых объектов.

Пример 1. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2-3, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), добавляют 39 мас. сульфата аммония и 30 см³ диоксана, экстрагируют на вибросместителе в течение 15 мин. После расслаивания фаз (15 мин) отделяют органический слой, добавляют буферный раствор Бриттона (pH 2-3), помещают в трехэлектродную ячейку ВЭД 1 (производство Кубанского университета). Условия полярографирования: индикаторный электрод вращающийся микродисковый стеклоуглеродный электрод; вспомогательный электрод стеклоуглеродная ячейка; электрод сравнения хлоридсеребряный электрод. Вольтамперометрическую кривую снимают при скорости наложения потенциала 200 мВ/мин. Концентрацию гидрохинона (пирокатехина) в анализируемом водном растворе вычисляют по уравнению:
C C₀(1/D+1/p),
где
C₀-концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в экстракте, которую находят методом двойной добавки, мг/дм³;
C концентрация гидрохинона и гваякола (пирокатехина и гваякола) в водной пробе, мг/дм³;
D коэффициент распределения гидрохинона в системе диоксан - водно-солевой раствор (D=1050);
p соотношение объемов равновесных водной и органической фаз, равное 50:
C C₀(1/D + 0,02).

Результаты определения приведены в табл.1.

Пример 2. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 35 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.

Пример 3. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваянол), добавляют 43 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.

Пример 4. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 34 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Образования самостоятельной органической фазы не происходит. Способ неосуществим.

Пример 5. К 300 см³ анализируемой пробы, подкисленной до pH 2,5, содержащей гидрохинон и гваякол (пирокатехин и гваякол), прибавляют 40 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим, но выпадающий из раствора избыток сульфата аммония вызывает дополнительные расходы химреагентов.

Пример 6. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 2,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.

Пример 7. К 300 см³анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 3,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ осуществим.

Пример 8. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 1,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Далее анализ осуществляют аналогично примеру 1. Способ неосуществим, поскольку ухудшается воспроизводимость результатов вследствие протекания побочных процессов.

Пример 9. К 300 см³ анализируемой водной пробы, подкисленной до pH 4,0, добавляют 39 мас. сульфата аммония. Способ неосуществим вследствие ухудшения воспроизводимости результатов.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приведены в табл. 2. Предлагаемый способ позволяет расширить круг анализируемых объектов, упростить осуществление метода за счет снижения величины рабочего потенциала и замены гелеобразной среды органическим растворителем.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способу определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, при этом пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония и определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при pH 2-3. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ определения гидрохинона и гваякола или пирокатехина и гваякола в водных растворах вольтамперометрическим методом, отличающийся тем, что пробу предварительно обрабатывают диоксаном в присутствии сульфата аммония, определение проводят в выделившейся органической фазе на стеклоуглеродном электроде при рН 2-3. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат аммония добавляют в количестве 35 43 мас. по отношению к анализируемой пробе.