ГЕНЕРАТОР ФТОРИСТОГО ВОДОРОДА Российский патент 1997 года по МПК G01N27/407 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для калибровки газоанализаторов, предназначенных для количественного определения содержания фтора и фтористого водорода в воздухе или ином газе.

Известны многочисленные установки, обеспечивающие получение эталонной смеси путем динамического волюметрического смешивания исходных компонентов (патент Германии N 290785, кл. G 01 N 1/22, 1991 или авт.св. 1339433, кл. G 01 N 1/10, 1986).

Однако подобные устройства практически не применимы в полевых условиях из-за значительных масс и габаритов.

Известен генератор фтористого водорода, содержащий источник тока, выход которого соединен с электродом эффузионной электрохимической ячейки, которая при подачи напряжения выделяет эталонный газ (см. заявку Германии N 3921536, кл. G 01 N 27/333,1991).

Если подобный генератор постоянно находится в непосредственном контакте с измерительным преобразователем газоанализатора, возникает погрешность, обусловленная неконтролируемым выделением фтора эффузионной ячейкой. В то же время периодическое подключение генератора является трудоемкой операцией.

К недостаткам известного генератора следует отнести также низкую производительность и нестабильность, малый срок службы, что связано с использованием твердого электролита в качестве источника фторионов.

Наиболее близким к заявленному генератору является техническое решение, в котором генератор фтористого водорода выполнен в виде ячейки с твердым электролитом из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция (Мурин В. И. и др. Твердоэлектролитные генераторы микроконцентраций фтора и фтористого водорода. Химические сепсоры-89. Всесоюзная конференция. Л. 1989. Тезисы докладов ч. II, с. 119).

Недостатком является малая стабильность и производительность.

Таким образом, техническим результатом, ожидаемым от использования изобретения, является повышение стабильности и производительности генератора, увеличение срока его службы, уменьшение трудоемкости использования генератора и исключение помех, вносимых в измерительный тракт.

Указанная цель достигается тем, что в известном генераторе фтористого водорода, содержащем источник тока, выход которого подключен к входу питания эффузионной ячейки, последняя выполнена в виде твердоэлектролитного ионпроводящего элемента из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в водный раствор фтористого натрия и фтористого аммония, контактирующий с ионпроводящим элементом.

Кроме того, концентрация раствора фтористого натрия и фтористого аммония в воде составляет 0,08-0,12 н. При этом содержание дифторида стронция в трифториде лантана лежит в диапазоне 4,35 9,64 мол.

Помимо этого генератор может быть снабжен насосом, индикатором расхода, двумя регулируемыми дросселями и выходным коммутатором, причем насос подключен к первому входу коммутатора и через индикатор расхода к входу эффузионной ячейки, выход которой подключен к второму входу коммутатора.

Кроме того, источник тока может быть выполнен в виде источника опорного напряжения, двух задатчиков, двух цифроаналоговых преобразователей, двух усилителей, сумматора и преобразователя напряжения в ток, причем выход источника опорного напряжения соединен с входами питания цифро-аналоговых преобразователей, информационные входы которых соединены с выходами задатчиков, а выходы цифроаналоговых преобразователей соединены с входами соответствующих усилителей, выходы которых подключены к входам сумматора, выход которого соединен с входом преобразователя напряжение ток, выход которого является выходом источника тока.

На фиг. 1 представлена пневматическая схема генератора и схематично изображена эффузионная ячейка; а фиг. 2- выполнение источника напряжения.

Предлагаемый генератор содержит (фиг.1) микронасос 1, индикатор 2 расхода, регулируемые дроссели 3 и 4 и эффузионную ячейку 5 с децинормальным раствором электролита 6, твердоэлектролитным элементом 7, выводом катода 8 и выводом анода 9, а также выходной коммутатор 10.

На фиг. 2 обозначено также: 11 источник опорного напряжения, 12 и 13 - задатчики, 14 и 15 -цифроаналоговые преобразователи, 16 и 17 усилители, 18 - сумматор и 19 преобразователь напряжение-ток.

Схематично ячейка 5 может быть представлена в виде: катод эффузионной ячейки 5 образован серебряной проволокой 8, контактирующей с раствором электролита указанного состава, являющийся источником фторионов. При этом имеется в виду, что концентрация как фтористого натрия, так и фтористого аммония лежит в указанном диапазоне, хотя она может достигать и 1 н.

Проводником фторионов служит твердый раствор (поликристаллический или монокристаллический элемент 7). Анодом служит платиновое кольцо, нанесенное на другую сторону элемента 7.

Генератор используют следующим образом.

Один из выходов коммутатора 10 подключают к входу калибруемого датчика фтора, устанавливая коммутатор в положение, при котором на вход чувствительного элемента подается смесь с выхода ячейки 5. Помимо воздуха, расход которого регулируют дросселями 3 и 4 и устанавливают с помощью индикатора 2, в состав смеси входит строго определенное количество фторида водорода, образующегося при контакте влажного воздуха с фтором. В свою очередь фтор образуется на нижней границе элемента 7 из ионов фтора, переносимых из раствора 6, причем величина потока ионов определяется величиной тока во внешней цепи.

Величина тока через ячейку 5 задается задатчиками 12 (единицы) и 13 (десятые доли). Коэффициент передачи сумматора по второму входу с этой целью устанавливается в десять раз меньше, чем по первому.

Проведенные испытания показали, что генератор обеспечивает получение смеси заданной концентрации в течении длительного времени (не менее полугода), характеризуется высокой стабильностью, прост в эксплуатации и не создает помех при измерениях, так как полностью отключается коммутатором от измерительного тракта. В то же время предлагаемый генератор может быть постоянно подключен к газоанализатору, выполняя в процессе измерений роль побудителя расхода (тракт чистого воздуха), что является дополнительным преимуществом генератора.

Использование: калибровка анализаторов фтора и фтористого водорода. Сущность изобретения: генератор содержит источник тока, выход которого подключен к входу питания эффузионной ячейки. Последняя выполнена в виде поликристаллического или монокристаллического твердоэлектролитного ионпроводящего элемента из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в водный раствор фтористого натрия и фтористого аммония, контактирующий с ионпроводящим элементом, 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Генератор фтористого водорода, содержащий источник тока, выход которого подключен к входу питания эффузионной ячейки с твердоэлектролитным ионпроводящим элементом из трифторида лантана, легированного дифторидом стронция, с платиновым анодом и катодом в виде серебряной проволоки, погруженной в жидкость, содержащую фтористый натрий и контактирующую с ионпроводящим элементом, отличающийся тем, что серебряная проволока погружена в водный раствор фтористого натрия и фтористого аммония, суммарная концентрация которых в воде составляет 0,08 0,12 н. а содержание дифторида стронция в трифториде лантана 4,35 9,64 мол. 2. Генератор по п.1, отличающийся тем, что он снабжен насосом, индикатором расхода, двумя регулируемыми дросселями и выходным коммутатором, причем насос через первый регулируемый дроссель подключен к первому входу коммутатора и через второй регулируемый дроссель и индикатор расхода к входу эффузионной ячейки, выход которой подключен к второму коммутатору. 3. Генератор по п.1, отличающийся тем, что он снабжен насосом, индикатором расхода, двумя регулируемыми дросселями и выходным коммутатором, причем насос подключен к первому входу коммутатора и через индикатор расхода к входу эффузионной ячейки, выход которой подключен к второму входу коммутатора. 4. Генератор по п.1, отличающийся тем, что источник тока выполнен в виде источника опорного напряжения, двух задатчиков, двух цифроаналоговых преобразователей, двух усилителей, сумматора и преобразователя напряжения в ток, причем выход источника опорного напряжения соединен с входами питания цифроаналоговых преобразователей, информационные входы которых соединены с выходами задатчиков, а выходы с входами соответствующих усилителей, выходы которых подключены к входам сумматора, выход которого соединен с входом преобразователя напряжения в ток, выход которого является выходом источника тока.