СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХСЯ В ПРИРОДНЫХ ОБЪЕКТАХ Российский патент 1997 года по МПК B01D11/04 

Изобретение касается экстракционного концентрирования органических соединений, причем в качестве экстракционной системы используют трехфазную систему, состоящую из водного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ-1000), водного раствора сульфата аммония и четыреххлористого углерода.

Известен способ концентрирования посредством трехфазной экстракционной системы, которая образуется при экстракции металлов из галогенидних и роданидных растворов хлороформом и бензолом в присутствии диантипирилметана (Живописцев В. П. Перов Б. И. Махнев Ю. И. и др. В кн. Ученые записки Пермского гос. университета. 1974, N 207, с. 17).

Основными недостатками данного способа являются: концентрирование элементов происходит в одну из органических фаз (микрофазу), процесс концентрирования нельзя совместить с разделением на две группы, а самое главное данные системы абсолютно непригодны для концентрирования органических соединений.

Наиболее близким к изобретению является способ разделения органических веществ посредством трехфазной экстракционной системы (авт. св. СССР 1360760. Способ разделения триоктиламина, неионных поверхностно-активных веществ полиэтиленгликолевых эфиров и 1,2,4-тригидроксибензола. Франковский В. А. Пятницкий И.В. Бондаренко М. С. Опубл. Б.И. N 47, 1987). Используя этот способ, удается за один аналитический прием (экстракцию) разделить смесь органических соединений на три группы. При изменении соотношения водной и органических фаз можно получить трехфазную систему для концентрирования.

Основным недостатком данного способа является взаимное влияние органических фаз, обусловленное наличием общей границы раздела фаз неполярного и полярного органических растворителей и их хорошей взаимной растворимостью.

Новый технический результат изобретения проведение концентрирования органических соединений с одновременным разделением их на две группы, причем взаимное влияние раздельно концентрируемых компонентов сведено к минимуму за счет отсутствия общей границы раздела органических фаз и подбора растворителей с минимальной взаимной растворимостью.

Трехфазная экстракционная система, посредством которой в дальнейшем осуществляется процесс концентрирования, образуется путем смешивания 500 мл воды, 190 195г сульфата аммония, 25 мл четыреххлористого углерода и 180 - 190 мл 28 30%-ного водного раствора полиэтиленгликоля.

При реализации способа порядок смешивания компонентов не имеет определяющего значения. В образующейся трехфазной системе равновесные фазы располагаются в следующей последовательности: четыреххлористый углерод - водный раствор сульфата аммония водный раствор ПЭГ-1000 (чертеж).

Сущностью изобретения является разработка способа концентрирования органических соединений из водного раствора одновременно в две органические фазы, которые не имеют общей границы раздела фаз. Для достижения указанной цели используют трехфазную экстракционную систему.

В качестве водорастворимого органического растворителя используют 28 - 30% -ный водный раствор полиэтиленгликоля ПЭГ-1000. ПЭГ-1000, неограниченно смешивающийся с водой, в присутствии 2,7 3,0 моль сульфата аммония высаливается, образуя верхнюю фазу системы. При этих условиях четыреххлористый углерод образует нижнюю фазу системы, водный раствор сульфата аммония занимает промежуточное положение между ними, т.е. образует среднюю фазу.

Экстракционное поведение некоторых органических соединений в трехфазной системе: водный раствор сульфата аммония водный раствор ПЭГ-1000 - четыреххлористый углерод представлено в таблице 1. Контроль за распределением индивидуальных соединений в ТЭС осуществлялся известными спектрофотометрическими методами.

Примеры использования ТЭС для раздельного концентрирования органических соединений, содержащихся в природных минеральных водах.

Пример 1. В делительную воронку емкостью 1000 мл помещают 500 мл минеральной воды скв. N 5 Краснокумской, содержащей 55 мкг летучих фенолов и 2,5 мг ароматических углеводородов. Затем в воронку вносят 190 г сульфата аммония, 25 мл четыреххлористого углерода и 180 мл 30%-ного водного раствора ПЭГ-1000. Содержимое воронки тщательно перемешивают 5 мин. После расслаивания (5 мин) органические фазы отделяют. В нижней фазе (четыреххлористый углерод), объемом 24 мл, определяют содержание ароматических углеводородов. В верхней фазе (ПЭГ-1000), объемом 50 мл, определяют содержание фенолов. Находят: ароматических углеводородов 2,4±0,3 мг; фенолов 50±5 мкг (п 3).

Пример 2. В делительную воронку емкостью 1000 мл помещают 500 мл минеральной воды скв. N 160 г. Приморско-Ахтарск, содержащей 0,4 мг ароматических углеводородов и 15,3 мг гумусовых веществ. Затем в воронку вносят 195 г сульфата аммония, 25 мл четыреххлористого углерода и 190 мл 28%-ного водного раствора ПЭГ-1000. Содержимое воронки тщательно перемешивают 5 мин. После расслаивания (5 мин) органические фазы отделяют. В нижней фазе (четыреххлористый углерод), объемом 23 мл, определяют содержание ароматических углеводородов. В верхней фазе (ПЭГ-1000), объемом 55 мл, определяют содержание гумусовых веществ. Находят: ароматических углеводородов 0,33±0,05 мг, гумусовых веществ 14,9±0,5 мг.

Использование: экстракционное концентрирование органических соединений. Сущность изобретения: способ концентрирования органических соединений, содержащихся в водных природных объектах, путем экстракции при перемешивании, причем для концентрирования компонентов в две органические фазы, не имеющие общей границы раздела фаз, процесс осуществляют посредством трехфазной экстракционной системы, содержащей 2,7 - 3,0 моль. водный раствор сульфата аммония, 28 - 30%-ный водный раствор полиэтиленгликоля (ПЭГ-1000) и четыреххлористый углерод. 1 ил., 1 табл.

Способ концентрирования органических соединений, содержащихся в водных природных объектах, путем экстракции при перемешивании, отличающийся тем, что для концентрирования компонентов в две органические фазы, не имеющие общей границы раздела фаз, процесс осуществляют посредством трехфазной экстракционной системы, содержащей 2,7 3,0 молярный водный раствор сульфата аммония, 28 30%-ный водный раствор полиэтиленгликоля (ПЭГ-1000) и четыреххлористый углерод.