СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХФАЗНЫХ ЭКСТРАКЦИОННЫХ СИСТЕМ Российский патент 1997 года по МПК B01D11/04 G01N1/28 

Изобретение относится к получению трехфазных экстракционных систем, которые могут быть использованы для разделения органических соединений.

Известен способ получения трехфазных экстракционных систем, осуществляемый путем смешивания водного раствора хлорида железа (III), водного раствора хлористоводородной кислоты и диизипропилового или диэтилового эфира (1).

Основными недостатками данного способа являются высокая концентрация кислоты, при которой происходит расслаивание на три равновесные фазы (8,5-10,5 М), необходимость соблюдения жестких условий для получения трехфазной системы (наличие хлорида железа, строго фиксированных исходных растворителей). Кроме того, с помощью описанных выше трехфазных систем практически невозможно осуществить последующую стадию разделения органических соединений.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения трехфазных экстракционных систем (ТЭС) (2). ТЭС получаются путем смешивания водных растворов калиевых, натриевых или аммониевых солей серной, соляной или азотной кислот, полярного органического растворителя, выбранного из ряда: ацетоне, ацетонитрил, диоксан, этанол, изопропанол, нитрометан, нитробензол, и алкана с числом углеродных атомов от 6 до 12. Полученные таким образом трехфазные системы могут быть использованы для разделения органических соединений. Основными недостатками данных ТЭС являются хорошая взаимная растворимость полярного и неполярного органических растворителей (например, ацетона и гексана) и наличие общей границы раздела фаз в равновесной системе. Взаимное влияние органических фаз затрудняет проведение в дальнейшем операции разделения анализируемых компонентов.

Изобретение обеспечивает получение нового технического результата - создание трехфазной экстракционной системы, у которой органические растворители обладают незначительной взаимной; растворимостью и не имеют общей границы раздела фаз.

Трехфазная экстракционная система, отвечающая вышеперечисленным требованиям, образуется путем смешивания равных объемов 2,5-3,0 моль водного раствора сульфата аммония, 22-30%-ного водного раствора полиэтиленгликоля (ПЭГ -1000) и четыреххлористого углерода. При осуществлении способа нет необходимости соблюдать определенный порядок сливания исходных компонентов. В образующейся трехфазной системе равновесие фазы располагаются в следующей последовательности: четыреххлористый углерод водный раствор сульфата аммония водный раствор ПЭГ-1000 (фигура 1). Взаимная растворимость водного раствора ПЭГ-1000 и четыреххлористого углерода незначительна, верхняя и нижняя органические фазы не имеют общей границы раздела фаз, так как они граничат только с водной фазой.

Целью изобретения является создание трехфазной экстракционной системы, у которой органические растворители обладают незначительной взаимной растворимостью и не имеют общей границы раздела фаз.

В качестве водорастворимого органического растворителя использован 22-30%-ный водный раствор полиэтиленгликоля ПЭГ-1000
ПЭГ-1000, неограниченно смешивающийся с водой, в водной среде, содержащей 2,5-3,0 моль сульфата аммония, высаливается, образуя верхнюю фазу.

На фиг. 1 представлена зависимость условий образования трехфазной системы от концентрации сульфата аммония в водной фазе. Оптимальный интервал концентрации сульфата аммония составляет 2,5-3,0 моль. При концентрации высаливателя меньше 2,5 моль. третья фаза исчезает. Верхняя граница концентрации высаливателя обусловлена растворимостью сульфата аммония в воде.

На фиг. 2 представлена зависимость условий образования трехфазной системы от концентрации ПЭГ-1000 в растворе. Оптимальный интервал концентрации ПЭГ-1000 составляет 22-30% При концентрации ПЭГ-1000 ниже 22% трехфазная система не образуется, в равновесии находятся две фазы. При концентрации ПЭГ-1000 выше 30% расслаивание системы на три фазы происходит длительное время что не удобно в практическом отношении.

Трехфазная система существует в интервале pH 2,3-10,0. При pH Ниже 2,3 третья фаза исчезает, образуется двухфазная система. При pH выше 10,0 в системе наблюдается эмульсиообразование.

Применимость заявляемого способа подтверждается описанием лабораторного опыта.

Пример 1. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10 мл 2,7 моль. водного раствора сульфата аммония (pH 7,1), 10 мл 30%-ного водного раствора ПЭГ-1000 и 10 мл четыреххлористого углерода. Содержимое воронки перемешивают 3 мин. После расслаивания (5 мин) образуется трехфазная система.

Пример 2. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10 мл 3,0 моль водного раствора сульфата аммония (pH 2,3), 10 нл 22%-ного водного раствора ПЭГ-1000 и 10 мл четыреххлористого углерода. Содержимое воронки перемешивают 3 мин. После расслаивания (5 мин) образуется трехфазная система.

Пример 3. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10 мл3 2,5 моль водного раствора сульфата аммония (pH 10,0), 10 мл 25%-ного водного раствора ПЭГ-1000 и 10 мл четыреххлористого углерода. Содержимое воронки перемешивают 3 мин. После расслаивания (5 мин) образуется трехфазная система.

Пример практического использования новых трехфазных систем.

В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 10 мл 2,6 моль водного раствора сульфата аммония, содержащего 0,3 мг тимола и 0,7 мг нафталина (pH 4,1). 10 мл 30% -ного водного раствора ПЭГ-1000 и 10 мл четыреххлористого углерода. Содержимое воронки перемешивают 5 мин. После расслаивания (5 мин) фазы разделяют. В верхней органической фазе (ПЭГ-1000) определяют содержание тимола по известной реакции с 4-аминоантипирином (оно составляет 0,29 мг). В нижней органической фазе (четыреххлористый углерод) определяет содержание нафталина по реакции с формальдегидом в концентрированной серной кислоте (оно составляет 0,68 мг).

Изобретение относится к способу получения трехфазных экстракционных систем, которые могут быть использованы для разделения органических соединений. Разработанный способ может найти применение в практике химико-аналитических лабораторий, учреждений, занимающихся вопросами экологии. Сущность изобретения заключается в том, что смешивают 2,5-3,0 моль водный раствор сульфата аммония, 22-30%-ный водный раствор полиэтиленгликоля (ПЭГ-1000) и четыреххлористый углерод. Процесс ведут при pH 2,3 -10,0. Изобретение позволяет создать трехфазную экстракционную систему, в которой органические растворители обладают незначительной взаимной растворимостью и не имеют общей границы раздела фаз. 2 ил.

Способ получения трехфазных экстракционных систем, включающий смешение водного раствора сульфата аммония, полярного и неполярного органических растворителей, отличающийся тем, что раствор сульфата аммония используют с концентрацией 2,5 3,0 моль, в качестве полярного растворителя берут водный раствор полиэтиленгликоля с концентрацией 22 30 мас. в качестве неполярного четыреххлористый углерод, при этом процесс ведут при pH 2,3 - 10,0.