Способ определения трибутилфосфата в водном растворе Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трибутилфосфата (ТБФ) в водных растворах, и может быть использовано для аналитического контроля промышленных стоков, а также технологических растворов экстракционных каскадов в гидрометаллургических производствах.

Цель изобретения - повышение точности определения и его ускорение.

Пример 1. 50-1000 см3 анализируемого раствора в зависимости от содержания ТБФ помещают в делительную воронку, устанавливают рН среды, равную 1,5-2,5, добавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин.

Органическую фазу помещают в другую делительную воронку, добавляют 10 см3 1М раствора роданида аммония и 1 см 0,2 М раствора хлорного железа и проводят экстракцию в течение 1 мин. Через 5-10 мин органическую фазу помещают в кювету для фотометрирования и замеряют величину оптической плотности при длине волны Я 490 нм, используя в качестве раствора сравнения раствор холостого опыта. Содержание ТБФ находят по градуироьочно- му графику, для построения которого готовят 0,05-0,2%-ные растворы ТБФ в , энергично перемешивают с водой, содержащей 10см Ш раствора роданида аммония и 1 см3 0,2 н. раствора хлорного железа. Через 5-10 мин органическую фазу помещают в кювету для фотометрирования и замеряют величину оптической плотности при длине волны 490 нм, используя в качестве раствора сравненияче- тыреххлористый углерод. По найденным значениям оптической плотности строят график в координатах мг/л трибутилфосфао о. ел ю

00

о

та - оптическая плотность раствора Для оценки воспроизводимости результата анализа процедуру анализа повторяли 10 раз. Втабл,1 представлены результаты определения.

П р и м е р 2. 500 мл водного раствора нитрата лантана состава (НМОз) 0,1 моль/дм3 и (МОз)з/ - 1,0 моль/дм3, ТБФ 20 мг/дм3 после после корректирования рН 2,0 контактируют с 10мл CCU, после расслаивания фаз органическую фазу контактируют с водным раствором, содержащим 1 моль/дм3 роданида аммония и 0,02 моль/дм3 хлорида железа. Через 10 мин органическую фазу фотометрируют при различных длинах волн. Зависимость оптической плотности и относительного стандартного отклонения от длины волны приведена в табл.2.

ПримерЗ. 500 мл водного раствора нитрата лантана состава (HN03) 0,2 моль/дм3 и (МОз)з/ 1,0 моль/дм3, ТБФ 20 мг/дм после корректирования рН 2,0 контактирует с 10 мг CCU, после расслаивания фаз органическая фаза контактирует с водным раствором, содержащим различное молярное отношене концентрации роданида аммония и хлорида

железа. Через 10 мин органическую фазу фотометрируют при длине волны 490 нм Зависимость относительно стандартного отклонения от молярного отношения родонида аммония и хлорного железа приведена в табл.3.

Правильность полученных данных проверяют анализом различных аликвот; 100, 250, 500 мл.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1%, по известному способу).

Формула изобретения

Способ определения трибутилфосфа- та в водном растворе путем экстракции органическим растворителем, обработки экстракта цветореагентом и фотометрирования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и егоупро- щения, в качестве органического реагента ис- пользуют четыреххлористый углерод, в качестве цветореагента используют смесь

хлорного железа и роданида аммония при их молярном соотношении, равном 1:40-60, и фотометрированию при длине волны 470- 520 нм подвергают экстракт.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трибутилфосфата в водном растворе. Цель изобретения - повышение точности определения и его упрощение. Определение ведут путем экстракции CCL₄, обработки экстракта смесью хлорного железа и роданида аммония при молярном соотношении 1:(40 - 60) и фотометрирования при длине волны 470 - 520 нм. Способ позволяет повысить точность определения (относительная ошибка не превышает 3,1%). 3 табл.

Примечания к табл. 1:

растворы 5-7 - технологические растворы после экстракционных каскадов, содержащие 300.200,120 г/дм3 нитратов, сульфатов и хлоридов соответственно, до tOO r/дсм3 примесей аммония, алюминия, натрия, до 10 г/дм3 железа, кальция; раствор 1 - промстоки экстракционного цеха, содержащие до 500 мг/дм предельных углеводородов, до 100 мг/дм фосфорорганических кислот, до 200 мг/дм3 карбоновых кислот.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3