СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФИЛЬТРУЮЩЕГО ЭЛЕМЕНТА ДЛЯ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ КОЛЛОИДНЫХ СИСТЕМ ОТ ДИСПЕРСНОЙ ФАЗЫ Российский патент 1998 года по МПК B01D69/14 

Изобретение относится к области фильтрации. Предлагаемое изобретение целесообразно использовать для глубокой очистки от коллоидных и грубодисперсных примесей, а также для определения концентрации дисперсной фазы в анализируемой среде.

В настоящее время известно много способов очистки дисперсных систем. Наиболее распространенными методами водоочистки являются ионообменная фильтрация и фильтрация через слой инертного фильтрующего материала - перлита, диатомита, магнетита и др. [1,2].

Для повышения эффективности очистки дисперсных систем фильтрующие материалы предварительно намывают на пористую подложку (намывные фильтры). Фильтрующий элемент намывных фильтров представляет собой перфорированную трубу, обвитую проволокой с зазором между витками проволоки 0,1 мм с намытым на нее слоем фильтрующего материала. Все эти способы обладают существенным недостатком - степень удаления дисперсной фазы не превышает 60 - 85%.

Более эффективным способом очистки является способ фильтрации коллоидных систем через пористые мембраны [3]. Эффективность удаления дисперсной фазы по этому способу достигает 90%. Так как при фильтрации дисперсных систем через мембраны происходит не только чисто механическое задержание частиц на поверхности и в порах мембраны, но и их улавливание за счет электрокинетического взаимодействия с поверхностью мембраны, на эффективность очистки значительное влияние оказывают pH среды, фракционной и химический состав дисперсной фазы, расход через фильтр, размер пор мембраны и др. Проведенные нами исследования показали, что эффективность улавливания частиц продуктов коррозии отечественными пористыми мембранами с размером пор 0,12 - 4,0 мкм не превышает 80 - 40%, соответственно.

Ближайшим аналогом является способ изготовления фильтрующих элементов для глубокой очистки дисперсных систем на динамических мембранах [4]. Динамические мембраны образуются при фильтрации раствора, содержащего примеси диспергированного вещества, через пористые подложки (размер пор 30 - 5 мкм) и обладают полупроницаемыми свойствами все время, пока в поступающем на них растворе имеются примеси дисперсного материала. В случае небольшого механического повреждения намытого слоя возможно самовосстановление мембраны за счет отложения на подложке нового слоя дисперсных частиц.

Динамические мембраны обладают следующими недостатками:
Обязательным условием эффективной работы динамической мембраны является постоянная подпитка намытого слоя свежими дисперсными частицами, что приводит к значительному увеличению гидравлического сопротивления мембраны во времени. Так, для очистки сточных вод применялась мембрана, образованная дисперсными добавками гидроокиси циркония с полиакриловой кислотой. При перепаде рабочего давления 70 кг/см² удельный расход через фильтр (S = 4 м²) составлял всего 1 л/чсм².

Недостаточно высокая эффективность очистки (при обработке радиоактивных стоков достигнуто снижение активности на 88%).

Агрегативная неустойчивость намывного слоя. Задачей, решаемой изобретением, является повышение эффективности очистки дисперсных систем от дисперсной фазы при значительном уменьшении гидравлического сопротивления фильтра.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на пористую подложку с размером пор 0,5 - 2,0 мкм (пористая мембрана, намывной перлитный фильтр и т. п. ) намывают слой диспергированного гематита с удельной плотностью 40 - 80 мкг/см² (в пересчете на железо), содержащий дисперсную среду. Для намыва используют коллоидный раствор гематита с концентрацией не более 1 г/л в водном растворе FeCl₃ с такой же концентрацией. При величине плотности намыва менее 40 мкг/см² эффективность очистки не превышает 85 - 90%, а для фильтрующих элементов с плотностью намыва более 80 мкг/см² - резко возрастает гидравлическое сопротивление. Минимальный размер пор подложки фильтрующего элемента (0,5 мкм) обусловлен значительным гидравлическим сопротивлением самой подложки, а при использовании подложки с размером пор больше 2,0 мкм эффективность очистки не превышает 85 - 90%, так как не удается получить достаточно качественный намывной слой гематита (плотный, хорошо сцепленный с поверхностью подложки). Кроме того, для подложек с размером пор более 2,0 мкм наблюдается проскок частиц гематита в фильтрат. Верхний предел концентрации гематита и электролита (FeCl₃) в намывочном растворе определяется его агрегативной устойчивостью. Нижний предел концентрации гематита в намывочном растворе определяется только его растворимостью (растворимость не превышает 1•12^-12 г/л при 25^oC. Расход дисперсной системы через фильтрующий элемент (S = 2 см²) при перепаде рабочего давления 0,2 кг/см² и в заданных интервалах параметров составляет 1 - 15 л/ч, что в 100 - 200 раз меньше, чем в способе - ближайшем аналоге.

Основой изобретения послужило экспериментально обнаруженное нами явление практически полного задержания коллоидных частиц различной природы в намываемом слое мелкодисперсного гематита за счет взаимодействия этого слоя, представляющего собой периодическую коллоидную структуру, с фильтруемой дисперсной фазой.

Основным условием для эффективной работы фильтрующего элемента является агрегативная устойчивость намываемого слоя при намыве и во время фильтрации, т.е. отсутствие самопроизвольного образования неравномерностей в слое.

Новизна данного способа заключается в новом приеме: намыве на пористую подложку перед фильтрацией слоя диспергированного гематита. При этом во время фильтрации дополнительного намыва дисперсной фазы не производится. Новизна является существенной, так как из литературы неизвестны способы практически полной очистки коллоидных систем от дисперсной фазы путем фильтрации.

Сущность предлагаемого способа поясняется следующими примерами:
Пример 1.

На пористые лавсановые мембраны (S = 2 см², размер пор 0,12; 0,57; 1,1; 2,0; 2,5 мкм) намывали слой гематита с различной удельной плотностью намыва (20, 40, 60, 80, 100 мкг Fe/см²) и затем пропускали через эти мембраны коллоидный раствор гематита с концентрацией по железу 20 мг/л. В фильтрате определялось содержание железа ортофенонтралиновым методом. Рабочий перепад давления 0,2 кг/см². Полученные результаты представлены в табл.1.

Как видно из приведенной таблицы, поставленная цель достигается при использовании пористой подложки с размером пор 0,5 - 2,0 мкм и плотности намыва гематита 40 - 80 мкг Fe/см², т.е. внутри оптимальных интервалов параметров.

Пример 2.

Через лавсановую мембрану (диаметр пор 2 мкм) и через такую же мембрану с намытым слоем гематита (60 мкг Fe/см²) пропускали пробу коллоидного раствора (H₂O - CaCO₃) с размером частиц CaCO₃ меньше 1 мкм. В фильтрате определялось содержание Ca комплексометрическим титрованием с комплексоном III. Полученные результаты представлены в табл.2.

Предел определения кальция комплексометрическим титрованием составляет 1 мг/л, что примерно соответствует пределу растворимости CaCO₃. Таким образом, из представленной таблицы видно, что мембрана с размером пор 2 мкм, обработанная по предлагаемому способу, практически полностью задерживает коллоидные частицы CaCO₃ меньше 1 мкм.

Пример 3.

На перфорированную трубу с зазором между витками проволоки 0,1 мм намывали слой перлита с удельной плотностью намыва ≈0,01 г/см², после чего на него намывали слой гематита с плотностью намыва 60 мкг Fe/см². Через приготовленный таким образом фильтрующий элемент пропускали водопроводную воду и анализировали содержание ПК железа в исходной воде и фильтрате сульфосалициловым методом. При содержании ПК железа в исходной воде ≈1 мг/л их концентрация в фильтрате не превышала верхнего предела определения (20 мкг/л).

Преимущества данного способа по сравнению с ближайшим аналогом:
увеличение эффективности очистки практически до 100%;
увеличение гидравлического сопротивления фильтрующего элемента;
сохранение фильтрующих характеристик элемента с намытым слоем неограниченно длительное время, пока слой содержит дисперсную среду (при высыхании намытого слоя необходимо проведение повторного процесса намыва гематита).

Использование: изготовление фильтрующих элементов для глубокой очистки коллоидных систем от дисперсной фазы. Сущность изобретения: для изготовления фильтрующих элементов осуществляют на пористую подложку с размером пор 0,5-2,0 мкм намыв слоя коллоидных частиц гематитом, диспергированным до концентрации не более 1,0 г/л в водном растворе FeCl₃ с концентрацией не более 1,0 г/л до достижения удельной плотности намыва 40-80 мкг гематита/см² в пересчете на железо. 2 табл.

Способ изготовления фильтрующего элемента для глубокой очистки коллоидных систем от дисперсной фазы путем намыва на пористую подложку с размером пор 0,5 2,0 мкм гематитом, диспергированным до концентрации не более 1 г/л в водном растворе FeCl₃ с концентрацией не более 1 г/л до достижения удельной плотности намыва 40 80 мкг гематита на 1 см² в пересчете на железо.