СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МАГНИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01F5/40 

Изобретение относится к способам получения сульфата магния, широко используемого как в сельском хозяйстве, так и в производстве синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности.

Известен способ (1) получения сульфата магния из магнезитового сырья, включающий обжиг сырья, гидратацию, карбонизацию обожженного продукта в присутствии гипса при перемешивании и повышенной температуре, разделение суспензии на твердую и жидкую фазы, упаривание жидкой фазы с выделением целевого продукта, причем температура обжига магнезитового сырья составляет 760 - 835^oC, а гидратация и карбонизация происходит при температуре 56 - 60^oC.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является известный способ (2) получения раствора сульфата магния, включающий растворение магнезита в серной кислоте и последующую очистку полученного раствора от примесей металлов осаждением их обработкой реагентов, причем растворение магнезита при pH 8,6 - 9 и скорости подачи серной кислоты 1,5 - 2 кгс/кг MgO, а очистку полученного раствора осуществляют путем введения водной суспензии хлорной извести и двухводного гипса с последующей выдержкой смеси в течение (5 - 7) мин. Гипс вводят в количестве, обеспечивающем его содержание в растворе 0,07 - 0,27 эквивалента на CaO исходного сырья. Серную кислоту вводят с недостатком 20 - 25 мас.% от стехиометрии. Водная суспензия хлорной извести и двухводного гипса используется при соотношении Т : Ж = 1 - 3:4.

Недостатками вышеуказанного изобретения являются: низкий коэффициент использования магнезита; высокая энергоемкость процесса сушки разбавленных растворов сульфата магния; невозможность получения продукта с различным содержанием MgO; получаемый продукт имеет малую скорость растворения.

Задачей изобретения является создание способа получения сульфата магния, при котором образуется продукт с различным содержанием основного вещества, резко повышается коэффициент разложения сырья, увеличивается выход продукта.

Поставленная задача решается следующим образом.

Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1:6,5 - 7 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO: H₂SO₄ = 1:2,5 - 2,6 при температуре 85 - 90^oC. Процесс ведут до достижения pH 6,5 - 7,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата магния с CMgSO₄ = 35 - 37% охлаждают до температуры <15^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ • 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются в сушильном барабане при температуре 130 - 160^oC. Маточные растворы подаются на упарку и сушку в аппарат "КС", где получается безводный продукт с содержанием 28 - 30% MgO.

Разложение магнезита проводят при определенной норме серной кислоты до pH 6,5 - 7,5, что приводит к получению высокой концентрации MgSO₄ в растворе, что в свою очередь позволяет повысить коэффициент разложения сырья и за счет введения стадии охлаждения растворов с кристаллизацией MgSO₄ • 7H₂O с последующим отделением кристаллов семиводного MgSO₄, сушкой маточных растворов до получения безводного MgSO₄, способ позволяет получить в одном процессе продукт с различным содержанием основного вещества, резко интенсифицировать процесс, снизить энергозатраты, повысить выход готовой продукции. Семиводный продукт с высокой скоростью растворения используется в сельском хозяйстве.

Пример 1. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1:6,5 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO : H₂ SO₄ = 1 : 2,5. Процесс протекает при температуре 88^oC до достижения pH = 7,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 36% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ • 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 140^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат "КС", где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием 28% MgO.

Выход продукта - 2,56%.

Коэффициент разложения сырья - 85%.

Пример 2. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1 :6,7 поступает на реагирование с серной кислотой при соотношении MgO : H₂SO₄ = 1:2,55. Процесс протекает при температуре 89^oC до достижения pH = 7,0. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 35% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ • 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 150^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат "КС", где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием Mg = 30%.

Выход продукта - 2,56%.

Коэффициент разложения сырья - 87%.

Пример 3. Магнезитовая пульпа с соотношением Т : Ж = 1 : 7 поступает на реагирование в серной кислотой при соотношении MgO : H₂SO₄ = 1: 2,6. Процесс протекает при температуре 85^oC до достижения pH = 0,5. Затем происходит фильтрация от шлама и раствор сульфата Mg с CMgSO₄ = 37% охлаждается до температуры 10^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄ • 7H₂O, кристаллы которого отделяются от маточных растворов и высушиваются при температуре 130^oC в сушильном барабане. Маточный раствор подают на упарку и сушку в аппарат "КС", где получается безводный продукт MgSO₄ с содержанием MgO - 30%.

Выход продукта - 2,65%.

Коэффициент разложения сырья - 89,8%.

Пример 4. По прототипу в реактор объемом 10м³ закачивают водную суспензию каустического магнезита при соотношении Т : Ж = 1 : 8 в количестве 8 м³. В реактор подают серную кислоту 92 мас.% в количестве 1250 кг со скоростью 1,5 кгс/кг MgO. Через 5 мин после ввода кислоты в реактор устанавливается pH = 8,6 и температура 80^oC. В реакционную смесь вводят 0,005 м³ водной суспензии, содержащей 7 кг CaSO₄ • 2H₂O и 10 кг хлорной извести. Через 5,6 мин раствор сульфата магния отделяют от твердой фазы и направляют на переработку. Получают 8,4 м³ раствора сульфата магния.

Выход продукта - 2,3%.

Коэффициент разложения сырья - 78%.

Изобретение относится к способам получения сульфата магния, используемого в сельском хозяйстве, в производстве синтетических моющих средств, а также в других отраслях промышленности. Способ заключается в том, что магнезитовую пульпу с соотношением Т:Ж = 1:6,5 - 7 подают на взаимодействие с серной кислотой при соотношении MgO: H₂SO₄ = 1:2,5 - 2,6 при температуре 85-90^oC, процесс ведут до достижения pH 6,5 - 7,5, затем фильтрацией отделяют раствор от шлама с последующим охлаждением раствора до <15^oC. При этом из раствора кристаллизуется MgSO₄•H₂O, кристаллы которого отделяются от маточного раствора и высушиваются в сушильном барабане при 130 - 160^oC. Маточный раствор направляют на упарку и сушку в аппарат "КС", в котором получают безводный продукт с содержанием 28 - 30% MgO. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ получения сульфата магния, включающий разложение магнезита серной кислотой, отличающийся тем, что процесс разложения происходит при соотношении MgO H₂SO₄ 1 2,5 2,6 до достижения рН 6,5 - 7,5, а последующая обработка включает охлаждение очищенного раствора и кристаллизацию семиводного сульфата магния с последующей фильтрацией и сушкой маточных растворов до безводного продукта MgSO₄. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что магнезит вводят на реагирование в виде пульпы с соотношением Т Ж 1 6,5 7.