СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНТЕРОСОРБЕНТА ИЗ ТОРФА Российский патент 1998 года по МПК A61K35/10 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к способам получения биоадсорбентов, и может быть использован в ветеринарии для лечения диспепсии новорожденных, пищевых интоксикаций и других инфекционных заболеваний желудочно-кишечного тракта, сопровождающихся диареей, а также острых отравлений домашних и сельскохозяйственных животных.

Известен способ получения энтеросорбента СКТ-6А-высокоэффективного активированного угля из торфа [1]
Способ получения СКТ-6А заключается в следующем. Первоначально сырье - верховой сосново-пушицевый, пушицевый или пушецево-сфагновый торф с зольностью не выше 5% и степенью разложения не ниже 30% подвергают карбонизации, т.е. обугливанию без доступа кислорода (в среде инертного газа) при t=600^oC. Затем уголь активируют, т.е. постепенно выжигают с помощью перегретого водного пара при температуре 1000-1200^oC множество взаимосвязанных пар различных размеров и форм. На следующем этапе препарат подвергают дополнительной очистке от различных минеральных компонентов путем обработки растворами кислот или щелочей, нейтрализуют, отмывают, сушат и измельчают.

Недостатками данного способа являются его высокая стоимость, которая обусловлена энергоемкостью (дважды препарат подвергается высокотемпературной обработке, а с учетом сушки после дополнительной очистки трижды, необходимостью специального оборудования) для работы в условиях высоких температур, без допуска кислорода, в присутствии агрессивных жидкостей, использованием химических реактивов (инертный газ, кислоты, щелочи, большим числом операций); недостаточно высокая терапевтическая активность при лечении заболеваний (диарея животных, вызванная условно-патогенной микрофлорой).

Заявляемый способ направлен на устранение описанных недостатков.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения энтеросорбента из торфа, заключающемся в сушке торфа, его физико-химической обработке с последующим измельчением торфа, согласно изобретению процесс предварительной сушки сырья совмещают с процессом активации и обеззараживания в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении не более 15 мм рт.ст. обеспечивающем температуру кипения воды 22-25^oC, причем удельную мощность СВЧ-излучения задают в интервале 0,45-0,9 кВт/кг.

Заявляемый способ отличается от известного тем, что получение энтеросорбента из торфа осуществляют в СВЧ-вакуумной установке при определенных параметрах.

Процесс следует осуществлять при остаточном давлении в камере не выше 15 мм рт. ст. что обеспечивает температуру кипения воды при 25-25^oC, т.к. при более высокой температуре начинаются процессы полимеризации и поликонденсации органических соединений, приводящие к снижению адсорбционной способности препарата.

Удельную мощность СВЧ-излучения не рекомендуется задавать ниже 0,45 кВт/кг, т. к. это ведет к увеличению времени сушки, и выше 0,9 кВт/кг, т.к. это может быть причиной локального перегрева, а значит, частичного обугливания торфа и соответствующего снижения его лечебных свойств и даже причиной возгорания после открытия камеры.

Осуществление предлагаемого способа получения энтеросорбента в СВЧ-вакуумной установке позволяет:
совместить процессы сушки, активации и обеззараживания исходного торфа, что позволит уменьшить число технологических операций, значительно повысить адсорбционные свойства препарата по сравнению с нативным торфом за счет увеличения числа и суммарной поверхности активных пор и свободных химических окончаний;
получение энтеросорбента предлагаемым способом выгодно отличается от известного тем, что осуществление процесса в СВЧ-вакуумной установке при предлагаемых параметрах обработки торфа позволяет обойтись без процесса карбонизации торфа, поэтому конечный продукт не является углем и сохраняет природные биологически активные вещества торфа, которые обеспечивают не только его высокие адсорбционные качества, но также антимикробные вяжущие и кислотные свойства, что позволяет считать его комплексным универсальным препаратом для лечения диареи;
получение энтеросорбента из торфа предлагаемым способом позволяет получить продукт химически чистым с высокими адсорбционными и терапевтическими свойствами, который не требует очистки, отмывки, нейтрализации и дополнительной сушки, используемые при получении указанного продукта по способу-прототипу.

Пример 1. Приготовление энтеросорбента согласно прототипу. Верховой сфагновый фускум торф с зольностью 3% степенью разложения 10% и исходной влажностью 78,6% рассыпали в закрытом отапливаемом помещении на деревянном настиле слоями толщиной 3 и 5 см. При ежедневном ворошении, проветривании помещения и отсутствии отопления (летнее время) в течение месяца влажность торфа в слое 3 см снизилась до 66,3% а в слое 5 см до 77,2%
После включения отопления (воздух в помещении 25^oC, влажность - 40%) торф, рассыпанный слоем 3 см, достиг необходимой влажности за 4 дня, торф, рассыпанный слоем 5 см, лишь спустя 25 дней. Торф измельчили на лабораторной мельнице "Рекорд" (количество частиц с диаметром более 0,25 мм составило менее 0,5%), проактивировали в термостатируемом шкафу при t=110^oC в течение 1 ч, а затем определили адсорбционную активность порошка в отношении метиленового голубого согласно ГОСТ4453-74. Эта величина составила 230 мг метиленового голубого на 1 г адсорбента.

1 г энтеросорбента поместили в плоскодонную колбу емкостью 25 мл, добавили 5 мл воды и поставили на магнитную мешалку с заданным числом оборотов, одновременно включив секундомер. В момент потемнения всего торфа, свидетельствующего об его полном смачивании, секундомер остановили. Среднее время смачивания составило 159 с.

Пример 2. Верховой сфагновый (фускум) торф с зольностью 3% степенью разложения 10% и исходной влажностью 78,6% подвергали сушке в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении в камере 15 мм рт.ст. удельной мощности СВЧ-потока 0,45, 0,9, 1,8 кВт/кг.

Высушенный до влажности не более 20% торф измельчали на лабораторной мельнице "Рекорд". Количество частиц, не просеивающихся через сито с диаметром пор 0,25 мм, не превышало 0,5%
Затем определяли адсорбционную активность порошков, приготовленных из торфа, высушенного в различных условиях согласно ГОСТ 4453-74.

Как видно из табл.1, значения адсорбционной активности всех образцов, высушенных при t кипении воды 22-25^oC, были выше, чем у прототипа. СВЧ-вакуумная сушка торфа, проведенная при более высокой t кипения воды, а значит, и максимальной температуре в камере, либо была на уровне прототипа (40,100^oC), либо достоверно ниже (58^oC), что полностью согласуется с закономерностью влияния температуры сушки на адсорбционные влияния температуры сушки на адсорбционные свойства торфа, показанные ранее для обычной (не СВЧ) термостатируемой сушки торфа. Наиболее эффективным является режим СВЧ-вакуумной сушки торфа N3, который включает: остаточное давление воздуха в камере не более 80 мм рт.ст. время сушки 1,5 ч, удельную мощность СВЧ-0,9 кВт/кг и позволяет получить адсорбент, превосходящий по адсорбционной емкости прототипа на 8,7, неактивированный торф на 26% медицинский активированный уголь 58,1%
Смачивание энтеросорбента, высушенного в режиме N3, определяли как в примере 1. Полное смачивание наступило в среднем через 37,5 с, или в 4 раза быстрее, чем у прототипа.

Пример 3. Энтеросорбенты ЭСТ-100 и ЭСТ-СВЧ получили как описано в примерах 1 и 2 соответственно. Из содержимого кишечника и внутренних органов телят, больных диареей, были выделены 4 штамма энтеробактерий: синегнойная палочка Pseudomonas aeroginosa, вульгарный протей Proteus vulgaris, кишечная палочка Escherichia coli, сальмонелла Salmonella entaeritidies.

Патогенность всех штаммов была подтверждена в опытах на лабораторных животных. Делали смыв физраствором с суточной культуры энтеробактерий и готовили суспензию, придерживаясь стандарта мутности. 200 мг энтеросорбента заливали 10 мл микробной взвеси, выдерживали в термостате 30 мин, затем встряхивали 10 мин на шейкере, центрифугировали 10 мин при 5 тыс. об/мин. Исходное и конечное число микроорганизмов подсчитывали по стандартной методике в камере Горяева и рассчитывали адсорбционную емкость препаратов в млн-бакт/1 г адсорбента. Результаты исследований, приведенные в табл. 2, свидетельствуют, что оба препарата поглощали энтеробактерии значительно интенсивнее, чем уголь активированный (за исключением кишечной палочки), в то же время ЭСТ-СВЧ адсорбировали больше, чем ЭСТ-100 синегнойной палочки на 20,7% вульгарного протея на 7,7% кишечной палочки на 4,4% и сальмонеллы на 2,3%
Для проверки адсорбционной емкости прототипа в отношении микроорганизмов брали аптечный препарат СКТ-6А и использовали методику, описанную выше.

Как видно из табл. 2, значения адсорбционной активности энтеросорбента, полученного в результате СВЧ-вакуумной сушки, при заявляемых условиях выше, чем у прототипа.

Использование: химико-фармацевтическая промышленность. Сущность изобретения: сушат верховой сфагновый торф до влажности не выше 20% и измельчают. При этом процесс предварительноц сушки сырья совмещают с процессом активации и обеззараживания в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении не более 15 мм рт. ст., обеспечивающем температуру кипения воды 22-25^oС, а удельную мощность СВЧ-излучения задают в интервале 0,45-0,9 кВт/кг. 2 табл.

Способ получения энтеросорбента из торфа, включающий сушку сырья, его физико-химическую обработку с последующим измельчением, отличающийся тем, что сушку сырья совмещают с его физико-химической обработкой-активацией и обеззараживанием в СВЧ-вакуумной установке при остаточном давлении не более 15 мм рт. ст. обеспечивающем температуру кипения воды при 22 25^oС, причем удельную мощность СВЧ-излучения задают в интервале 0,45 0,9 кВт/кг.