СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИТА НАТРИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01B25/163 

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций.

Известен способ получения фосфита натрия [1] включающий взаимодействие желтого фосфора с щелочной суспензией, состоящей из гидроксидов натрия и кальция, с получением фосфита кальция со значительным избытком Ca(OH)₂ и примесью фосфата кальция, а также последующее разложение этой смеси 10%-ный NaOH с образованием фосфита натрия, его отделение от примесей с последующей кристаллизацией и сушкой, возвращение избытка гидроксида кальция на первую стадию. В результате получают пятиводный фосфит натрия с выходом по фосфору 11 15% Недостатком этого способа является то, что он не позволяет получить продукт с достаточно высоким выходом и с необходимой степенью чистоты за счет значительного содержания примеси гипофосфита натрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфита натрия по способу [2] включающим следующие стадии: взаимодействие илистого фосфорного шлама отхода производства желтого фосфора с содержанием 50% фосфора с раствором гидроксида натрия при соотношении P: NaOH 1,0: 1,5 при температуре 90^oC и скорости перемешивания 25 об/мин; фильтрацию раствора фосфита натрия.

Задача изобретения увеличение чистоты и выхода продукта.

Поставленная задача достигается способом получения фосфита натрия, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H₂O 1,0: 1,65 2,00:15,00 18,00, температуре 90 100^oC и скорости перемешивания 100 250 об/мин и двукратную фильтрацию полученного раствора соответственно от минеральной части шлама и фосфатов натрия.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют зернистый отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H₂O 1,0:1,65 - 2,00:15,0 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.

Такая совокупность признаков для получения продукта с повышенным выходом и чистотой в литературе не известна.

Пример 1. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H₂O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85^oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95^oC начинают подачу нагретого до 60^oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:
t мин Объем порции, мл
1 5 20
10 15
15 15
20 15
25 15
30 15
35 15
40 15
45 15
50 15
55 15
90 15
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в перерасчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.

Фосфит натрия 28,3
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 1,2
Выход по фосфору, 57,0
Пример 2. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H₂O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85^oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95^oC начинают подачу нагретого до 60^oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:
t, мин Объем порции, мл
1 5 25
10 20
15 20
20 20
25 20
30 -
35 20
40 -
45 -
50 30
55 -
90 30
После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в пересчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.

Фосфит натрия 37,5
Гипофосфит натрия 0,0
Фосфаты (P (V)) 0,8
Выход по фосфору, 80,0
В способе [2] получения фосфита натрия не указан выход по фосфору, поэтому исходя из данных, представленных в [2] был рассчитан выход по фосфору, который составил 65%
Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что заявленная совокупность признаков позволяет получать продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от заявленного соотношения компонентов в системе или режима ведения процесса приводит к снижению выхода продукта или его загрязнению примесями гипофосфита натрия. Таким образом, предлагаемое решение позволяет повысить выход продукта по сравнению с рассмотренными выше способами.

Использование: изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций. Сущность: задача увеличения чистоты и выхода продукта достигается способом получения фосфита натрия, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом - отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 - 71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P : NaOH : H₂O 1,0 : 1,65 - 2,00 : 15,00 - 18,00, температуре 90 - 100^oС и скорости перемешивания 100 - 250 об/мин, и двукратную фильтрацию полученного раствора соответственно от минеральной части шлама и фосфатов натрия.

Способ получения фосфита натрия, включающий взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с фосфорсодержащим шламом в нейтральной среде при перемешивании и температуре 90 100^oС с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, а взаимодействие осуществляют при молярном соотношении компонентов Р NaOH H₂O 1,0 1,65 2,00 15,00 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.