СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА В КОМПОНЕНТАХ ЖИДКИХ РАКЕТНЫХ ТОПЛИВ НА ОСНОВЕ ПРОИЗВОДНЫХ ГИДРАЗИНА Российский патент 1998 года по МПК C06B47/08 

Изобретение относится к аналитическому контролю компонентов жидких ракетных топлив (КЖРТ) на основе производных гидразина на содержание в них примеси диоксида углерода. К названным КЖРТ относятся несимметричный диметилгидразин (НДМГ) и монометилгидразин (ММГ). /Космонавтика -М, из-во "Советская энциклопедия" 1968./
Из информации известен способ определения примеси углерода в гидразине Hugh E. Malone, "The Analysis of Rocket Propellants". Academic Press, London -New York-San Francisco, 1976, p.27. Academic Press (London) LTD, 24/28, Oval Road, London NW1 United States Edition published by Academic Press JNC Fith Avenne, New- York, New-York 10003.

Способ основан на том, что пробу гидразина подвергают осторожному разложению при температуре 800-820^oC в присутствии оксида меди с переводом всех углеродсодержащих соединений в диоксид углерода с последующим его поглощением на сорбенте и определении весовым методом. При этом определяют и диоксид углерода, который был растворен в гидразине. Указанный способ является чисто физическим способом.

Цель изобретения обеспечение возможности определения диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина.

Поставленная цель достигается тем, что в пробу контролируемого жидкого ракетного топлива вводят раствор бария хлористого, после чего полученную смесь помещают в сосуд для вакуумной отдувки основного вещества при температуре 40-45" до получения сухого остатка, который затем растворяют в дистиллированной воде и выдерживают суспензию в течение 5-7 мин и фотометрируют ее при длине волны λ 400 нм.

Техническая сущность заявляемого способа состоит в том, что
в анализируемую пробу вводят 25% водный раствор бария хлористого при массовом соотношении анализируемой пробы к барию хлористому 1 (5,0 • 10^-3 1,7•10^-2);
полученную смесь помещают в сосуд для вакуумной отдувки основного вещества, вакуумную отдувку производят при температуре 40-45^oC до получения сухого остатка;
сухой остаток при атмосферном давлении растворяют в дистиллированной воде;
раствор выдерживают 5 7 мин при нормальных условиях;
после чего измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре типа КФК-2 при длине волны l 400 нм;
по градуировочному графику определяют содержание диокисида углерода в компоненте.

Предлагаемый способ соответствует критерию "Изобретательский уровень", так как на основании выявленной научно-технической и патентной информации, а также в силу имеющихся опыта и знаний не было обнаружено той совокупности заявляемых признаков при определении диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина, которая следует главным образом из уровня техники для специалистов в заявляемой области
Варианты промышленного применения.

Вариант N 1. В сосуд для вакуумной отдувки вносят:
1. пробу НДМГ, содержащую 0,0013% диоксида углерода (раствор диоксида углерода в НДМГ получен растворением диоксида углерода в компоненте с фиксированием его массового содержания весовым методом) и 0,1% керосина РГ-1 в объеме 10 см³ и 0,2 см³ 25% водного раствора бария хлористого.

Вакуумная установка для отдувки НДМГ представляет собой пробирку (h-100 мм, l-30 мм) с пришлифованной пробкой, имеющей отводную трубку, которая состыкована с водоструйным насосом.

2. Раствор перемешивают и проводят вакуумную отдувку НДМГ до получения сухого остатка (условие термостатирования пробирки температура 40 - 45^oC).

3. К полученному сухому остатку приливают 7 см³ дистиллированной воды, раствор тщательного перемешивают и выдерживают 5 мин.

4. После чего раствор переносят в кювету с толщиной оптического слоя l= 10 мм и измеряют величину оптической плотности раствора на фотоколориметре КФК-2 при l400 нм на фоне раствора холостого опыта.

5. По градуировочному графику определяют содержание диоксида углерода в НДМГ.

Найдено диоксида углерода 0,002%
Суммарная погрешность определения -6,6%
Остальные варианты, аналогичные предыдущему N 1, представлены в табл.1 и 2.

Как видно из примера, данный способ обеспечивает определение диоксида углерода в несимметричном диметилгидразине и монометилгидразине.

Для определения диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив в анализируемую пробу несимметричного диметилгидразина или монометилгидразина, содержащую диоксид углерода, вводят раствор бария хлористого при массовом соотношении масс анализируемой пробы к барию хлористому, равном 1 : (5,0 • 10^- 3 - 1,7 • 10^- 2). Смесь переводят в сосуд для вакуумированной отдувки компонента и производят отдувку его практически досуха при температуре 40 - 45^oС. К сухому остатку приливают дистиллированную воду. Раствор перемешивают. Через 5 - 7 мин изреряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре КФК-2 при λ = 400 нм и по градуировочному графику определяют содержание контролируемого вещества. 2 табл.

Способ определения диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина, отличающийся тем, что в анализируемую пробу несимметричного диметилгидразина или монометилгидразина вводят барий хлористый при соотношении масс анализируемой пробы к барию хлористому, равном 1 (5,0 • 10^- 3 1,7 • 10^- 2), после чего проводят вакуумную отдувку компонента до получения сухого остатка, который растворяют в дистиллированной воде и через 5 7 мин полученный раствор фотометрируют.