СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА Российский патент 1998 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих высокотоксичными свойствами, а именно, к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем визуально-колориметрирования растворов продуктов взаимодействия НДМГ с пара-нитробензальдегидом. При проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов необходимо проводить анализ почв, образцов растительности, загрязненных вод на количественное содержание в них НДМГ. В полевых условиях наиболее целесообразным методом анализа загрязненных объектов среды является визуально-колориметрический метод.

В переносной химической лаборатории необходимо исключить применение электроэнергии и громоздкого, чувствительного к механическому воздействию оборудования и приборов.

Из аналогов известен способ определения НДМГ в почвах и растительных материалах (авт.св. СССР N 243602).

Известен также способ определения НДМГ в воде водоемов и сточных водах (авт.св. СССР N 170269). Этот способ принят за ПРОТОТИП, так как он наиболее близок к заявляемому способу.

Способ основан на количественной газовой экстракции НДМГ из водного сильно щелочного раствора инертным газом или воздухом с последующим фотоколориметрическим определением НДМГ с реагентом паранитробензальдегидом (п-НБА).

Прототип имеет следующие недостатки:
1. Перед анализом необходимо построить градуировочный график, используя при приготовлении градуированных растворов стандартный образец НДМГ или образец НДМГ (ГОСТ B 17803-72).

2. Попытка использовать градуировочные растворы в качестве шкалы сравнения окончилась неудачно, так как интенсивность окраски растворов изменяется во времени и через 5-8 ч следует вновь приготавливать градуировочные растворы, используя стандартный раствор НДМГ.

3. Необходима электроэнергия со стабилизированным напряжением 220 В.

4. Оборудование имеет значительный вес (80-100 кг) и приборы чувствительны к механическим воздействиям.

5. Приготовление градуировочных растворов связано с постоянным контактом с высокотоксичным веществом - НДМГ (ПДК_вр.з = 0,1 мг/м³). Особенно все эти недостатки прототипа проявляется при проведении анализа в полевых условиях.

Цель изобретения - создание количественного визуально-колориметрического способа определения НДМГ в водных растворах; техническое и аппаратурное упрощение анализа; сокращение времени проведения анализа.

Поставленная цель достигается тем, что 5 мл воды переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,1 мл 1%-ного раствора сульфаминовой кислоты, 5 мл раствора пара-нитробензальдегида (0,6 г в 100 мл раствора уксусной кислоты в этиленгликоле при отношении 1,4 соответственно), содержимое пробирки перемешивают и помещают ее на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора интенсивность его окраски сравнивают с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, которую приготавливают следующим образом.

В колориметрические пробирки с одинаковым внутренним диаметром и плоским дном вносят строго отмеренные объемы динатриевой соли стилбен-2,2'-дисульфокислоты-4,4'-бис-(1-азо)-4-оксибензола (бриллиантового желтого) в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:0,01 соответственно. Массовая концентрация бриллиантового желтого в растворе 0,0096 мг/мл, 0,001 мг НДМГ соответствует (0,0021±0,00003) мг бриллиантового желтого.

Техническая сущность предлагаемого способа состоит в том, что анализ проводят при отсутствии фотоэлектроколориметра, имея шкалу сравнения, устойчивую в течение 10 сут, по истечении которых ее можно быстро воспроизвести, так как имеется концентрированный раствор бриллиантового желтого, устойчивый в течение 2 лет.

Ниже приведены соответствующие данные прототипа и изобретения (табл. 1).

Предлагаемый способ определения несимметричного диметилгидразина с пара-нитробензальдегидом в водных растворах визуально-колориметрическим методом соответствует критериям существенных отличий, так как на основании просмотренной научно-технической и патентной информации, а также в силу своего опыта и знаний не было обнаружено заявляемых средств достижения цели, указанной в техническом описании для обеспечения полученного эффекта при решении поставленной задачи или других задач, а именно, не было обнаружено, что для упрощения анализа водных растворов на содержание НДМГ применяли бы визуально-колориметрический метод с пара-нитробензальдегидом, применяя в качестве шкалы сравнения растворы динатриевой соли стильбен-2,2'-дисульфокислоты-4,4'-бис(1-азо)-4-оксибензола (бриллиантового желтого) в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:(0,001-0,03) соответственно.

Применение предлагаемого способа позволяет проводить анализ в полевых условиях.

Пример 1. Пробу воды в количестве 5 мл, содержащую НДМГ 0,5 мг/л, переносят в колориметрическую пробирку, добавляют пипеткой 0,1 мл раствора сульфаминовой кислоты и 5 мл раствора п-НБА. Содержимое пробирки перемешивают и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры и сравнивают интенсивность окраски раствора с интенсивностью растворов шкалы сравнения, приготовленных из раствора бриллиантового желтого в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:0,01 соответственно. При этом 1 мкг бриллиантового желтого соответствует 2,1±0,03 мкг НДМГ.

В данном опыте было найдено НДМГ 0,5 мг/л. Время анализа 7 мин.

Остальные примеры конкретного выполнения проводились аналогично примеру 1.

Переменные параметры приведены в виде нижеследующей табл. 3, включая пример 1.

Как видно из примеров каждого выполнения, предлагаемый объект обеспечивает количественное визуально-колориметрическое определение НДМГ в водных растворах, упрощает и ускоряет проведение анализа, обеспечивает проведение его в полевых условиях, исключает контакт в работе с высокотоксичным веществом (примеры 1, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 - с положительным эффектом, примеры 2, 5 - с отрицательным эффектом).

Как видно из табл. 2, нарушение предлагаемого интервала как в сторону его увеличения, так и уменьшения не обеспечивает количественного определения НДМГ.

Использование: аналитический контроль объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих высокотоксичными свойствами. Сущность изобретения: пробу приводят в контакт с пара-нитробензальдегидом и сравнивают окраску полученного раствора с окраской раствора шкалы сравнения, содержащего раствор красителя бриллиантового желтого в синем изопропилового спирта и этиленгликоля при их массовом соотношении 1 : (0,001 - 0,03). 2 табл.

Способ определения несимметричного диметилгидразина, включающий взаимодействие анализируемой пробы с пара-нитробензальдегидом и сравнение окраски полученного раствора с окраской раствора шкалы сравнения, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в растворе шкалы сравнения используют раствор красителя бриллиантового желтого в смеси изопропилового спирта и этиленгликоля при их массовом соотношении 1 : (0,001 - 0,03).