УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА Российский патент 1998 года по МПК G01N21/67 G01J3/02 

Изобретение может быть использовано в спектральном анализе порошковых материалов.

Известное устройство для спектрального анализа состоит из вертикально расположенного графитового электрода (в виде стержня круглого сечения), в торце которого сделан кратер цилиндрической формы, и конического графитового противоэлектрода. Анализируемый материал помещается в кратер нижнего электрода, между электрода и возбуждается дуговой электрический разряд. Пары исследуемого материала попадают в плазменный факел, излучение плазменного факела подается на спектральный прибор [1].

Недостатками описанного устройства являются плохая воспроизводимость спектральных определений, вызванная нестабильностью плазменного факела, сильное влияние валового состава анализируемых проб на результаты анализа, относительно низкая чувствительность анализа, обусловленная высоким уровнем фона спектрограммы.

Перечисленные недостатки частично устраняются в решении, описанном в [2] . Тонкостенная трубка, заполненная порошком исследуемого материала, равномерно подается в плазму электрической дуги, образованной двумя графитовыми электродами. Скорость подачи трубки определяется свойствами материала, из которого она сделана. Таким образом, достигается увеличение чувствительности на один-два порядка в зависимости от типа исследуемого материала.

Известно устройство для спектрального анализа [3], в котором порошок анализируемого материала вводится воздушной струей в дуговой разряд, образованный шестью электродами. Этим достигается увеличение времени пребывания частиц в зоне разряда, более полное их испарение и, как следствие, повышение чувствительности. Тем не менее, валовый состав исследуемых материалов влияет на характеристики дугового источника возбуждения спектра, что отражается на результатах спектральных определений.

Известно, что интенсивность рекомбинационного излучения пропорциональна квадрату концентрации электронов [4]. Концентрация электронов в дуговом разряде на несколько порядков больше чем, в тлеющем, поэтому интенсивность рекомбинационного излучения (шума) в дуговом разряде существенно выше. Кроме того, в дуговом разряде шум возможен от теплового свечения частиц макроскопического размера, что полностью исключается в предлагаемом устройстве.

Существенным недостатком для количественного спектрального анализа является штарковское уширение линий. В случае линейного эффекта Штарка, уширение линий пропорционально концентрации электронов в степени 2/3 [4]. Поэтому в дуговом разряде линии уширены существенно больше, чем в тлеющем.

Также существенным недостатком дуговых источников является реабсорбция излучения. Например, для открытого дугового разряда при атмосферном давлении, горящего между железными электродами при токе 5 - 10 А, суммарная яркость линий в видимой и ближней ультрафиолетовой частях атомного спектра железа составляет лишь 1 - 5% от той, которая должна была бы наблюдаться, если бы все излучение выходило наружу [5].

Все описанные выше дуговые источники света характеризуются нестабильностью плазмы, самопроизвольными перемещениями столба дуги в поперечном по отношению к оси разряда направлении.

Технической задачей изобретения является снижение пределов обнаружения и улучшение метрологических характеристик спектрального анализа за счет применения в качестве источника возбуждения спектра комбинированного тлеющего разряда (тлеющей и капиллярный) и описанного ниже способа введения исследуемого материала в разряд.

Сущность изобретения заключается в том, что в устройстве для спектрального анализа, содержащем вакуумированную разрядную трубку с анализируемой пробой и электродами, анализируемая проба выполнена в виде спрессованного цилиндрического штабика с осевым отверстием, при этом цилиндрический штабик расположен в зоне возникновения столба тлеющего разряда, внешний диаметр цилиндрического штабика равен внутреннему диаметру разрядной трубки, диаметр осевого отверстия много меньше диаметра разрядной трубки, а высота штабика много больше диаметра осевого отверстия.

На чертеже изображено предлагаемое устройство, содержащее полый анод 1, полый катод 2, кварцевую трубку 3, цилиндр 4 со сквозным осевым отверстием (капилляром).

Цилиндр вставлен в кварцевую трубку и изготовлен из порошка исследуемого материала методом прессования. Излучение может регистрироваться, в зависимости от поставленной задачи, в направлении, перпендикулярном оси разряда, или с торца полого электрода. Питание разряда осуществляется от источника высокого напряжения.

Устройство работает следующим образом.

Прокачка рабочего газа (воздуха, инертных газов и т.д.) производится вдоль оси разряда. Плазма комбинированного разряда, заполняющая капилляр, интенсивно испаряет стенки капилляра и возбуждает атомы исследуемого вещества. Потоком газа плазма выносится в область 5 тлеющего разряда, ее излучение из этой области выводится в спектральный прибор.

Применяемый в устройстве комбинированный тлеющей разряд отличается от известного тлеющего разряда с полым катодом [6] наличием в межэлектродном пространстве разрядного промежутка (капилляра) с диаметром, много меньшим диаметра электродов. Внутри капилляра температура плазмы существенно превышает температуру плазмы в тлеющем разряде. Это объясняется более высокой плотностью тока в капилляре.

Таким образом, применение в качестве источника возбуждения спектра комбинированного тлеющего разряда (тлеющего и капиллярного) и описанного выше способа введения исследуемого материала в разряд позволяет снизить пределы обнаружения и улучшить метрологические характеристики спектрального анализа.

Использование: спектральный анализ. Сущность изобретения: в устройстве для спектрального анализа автоматизация и возбуждение исследуемого вещества осуществляются в комбинированном (тлеющем и капиллярном) разряде. Устройство состоит из вакуумированной разрядной трубки с полыми электродами, между которыми возбуждается тлеющий разряд. Через трубку прокачивается плазмообразующий газ. В столб тлеющего разряда вводится цилиндрический штабик с осевым отверстием малого диаметра - капилляр, изготовленный из порошка анализируемого материала. Высокотемпературная зона, в которой происходит автоматизация исследуемого вещества, создается внутри капилляра за счет существенного повышения плотности тока. Возбуждение атомов происходит в зоне, прилегающей к выходному отверстию капилляра. Снижение пределов обнаружения при спектральном анализе с использованием комбинированного тлеющего разряда достигается за счет значительного уменьшения интенсивности рекомбинационного излучения и уширения линий. 1 ил.

Устройство для спектрального анализа, содержащее вакуумированную разрядную трубку с анализируемой пробой и электродами, отличающееся тем, что анализируемая проба выполнена в виде спрессованного цилиндрического штабика с осевым отверстием, при этом цилиндрический штабик расположен в зоне возникновения столба тлеющего разряда, внешний диаметр цилиндрического штабика равен внутреннему диаметру разрядной трубки, диаметр осевого отверстия много меньше внутреннего диаметра разрядной трубки, а высота штабика много больше диаметра осевого отверстия.