ИНФРАКРАСНЫЙ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗАТОР Российский патент 1998 года по МПК G01J3/45 G01N21/35 

Изобретение относится к области физики, в частности, к классу спектральных приборов и может быть использовано для количественного экспресс-анализа сельскохозяйственных и пищевых продуктов в ближней инфракрасной области спектра, а при соответствующем программном обеспечении позволит анализировать фармацевтическую, химическую и другие виды продукции.

Известны зарубежные инфракрасные экспресс-анализаторы, содержащие стабилизированный источник излучения, фокусирующую оптику, монохроматор на основе вогнутой голографической дифракционной решетки, полосовые интерференционные фильтры, систему поворотных зеркал с прерывателем (модулятором) для переключения каналов измерения, интегрирующую сферу, фотоприемники и ячейку для исследуемого образца (Проспекты фирмы "NIR-systems", Spectrophotometer model 4250A, 4250B, 51A, 6250, 5000, 5500, 4500 (США), Каталог фирмы "Alfa/Laval/Bran+Luebbe "Analusentechnik", InfraAlyzer 500-Systeme, 1993, Германия).

Недостатками вышеуказанных устройств являются: фиксированная величина спектрального разрешения, определяемая светосилой и параметрами дифракционной решетки и ограничивающая количество точек спектра, а также нестабильность фотометрических характеристик и воспроизводимости длин волн при регистрации спектров, требуемых при проведении количественного анализа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является прибор для измерения концентрации сахара (European patent specification N 0317121Bl, Int. Cl.: G 0l N 21/35), содержащий интерферометр Майкельсона, состоящий из источника излучения, блока контроля интенсивности излучения, светоделителя, оптически связанных подвижного и неподвижного зеркал, привода сканирования подвижного зеркала и интегрирующую сферу, содержащую измерительную ячейку с образцом, эталон и фотоприемник, соединенный последовательно с усилителем, АЦП и компьютером таким образом, что входы последнего соединены с выходами блока стабилизации интенсивности излучения и привода сканирования подвижного зеркала.

Недостатками данного устройства являются ограниченный рабочий диапазон спектра (950-1450 нм), несовершенство конструкции узла для измерения диффузного отражения (интегрирующей сферы и стационарного сферического зеркала), позволяющего измерять только жидкие образцы или растворы, а также нестабильность калибровочного эталонного образца от температуры и других факторов, в качестве которого используется "чистая вода".

3адачей данного изобретения является создание термостабильной конструкции инфракрасного анализатора, позволяющего проводить количественный экспресс-анализ исследуемых пищевых и сельскохозяйственных образцов в любом виде (твердые, сыпучие, пастообразные, и жидкие) без их деструкции.

В результате использования изобретение повышает точность и воспроизводимость анализа, а наряду с этим обеспечивает его экспрессность практически без пробоподготовки образцов в натуральном виде (в некоторых случаях необходимо измельчение).

Вышеуказанный результат достигается тем, что инфракрасный экспресс-анализатор снабжен общим ситалловым основанием, на котором жестко закреплены интерферометр Майкельсона, содержащий источник излучения, соединенный с блоком стабилизации интенсивности излучения и установленные по ходу излучения параболическое зеркало с углом внеосевитости 90^o полосовые интерференционные фильтры, светоделитель, оптически связанные подвижное и неподвижное зеркала, привод сканирования подвижного зеркала, а также установленные по ходу излучения фокусирующая линза, система поворотных зеркал с электронным блоком управления. На этом же основании установлена интегрирующая сфера, выполненная из ситалла с внутренним золотым покрытием, в которую дополнительно введены два фотоприемника таким образом, что один фотоприемник на основе кремния находится под измерительной ячейкой с образцом для регистрации диффузного пропускания, а другие два (на основе сульфида свинца) расположены симметрично относительно первого фотоприемника в нижней части сферы для регистрации диффузного отражения и трансфлекции (аналог метода двойного прохождения света в классической спектроскопии), причем все фотоприемники снабжены термоэлектрическими охладителями и последовательно соединены с усилителем, АЦП и компьютером.

Система поворотных зеркал выполнена таким образом, что в ней использованы три рабочие поверхности с возможностью поворота на угол 120^o в противоположные стороны по отношению к оси вращения, которые пространственно смещены так, что первая рабочая поверхность является шторкой, перекрывающей пучок излучения, выходящий из интерферометра, вторая рабочая поверхность является зеркалом, направляющим пучок излучения, выходящий из интерферометра на исследуемый образец под углом 90+1^o и третья рабочая поверхность является зеркалом, направляющим пучок излучения из интерферометра на внутреннюю стенку интегрирующей сферы и смещена вдоль оси вращения на расстояние, равное разности оптического хода лучей между стенкой сферы и поверхностью образца для обеспечения равноправности световых пучков.

Для достижения универсальности анализатора в нем расширен рабочий диапазон спектра (750-2700 нм) за счет специальной технологии изготовления светоделителя интерферометра и усовершенствована конструкция узла для измерения диффузного отражения, пропускания и трансфлекции, состоящая из системы поворотных зеркал, снабженной электронным блоком управления и преобразованной интегрирующей сферы, дополнительно оснащенной двумя фотоприемниками с ТЭО, позволяющей анализировать как твердые, сыпучие, так жидкие и пастообразные образцы. Использование внутренней стенки интегрирующей сферы с золотым покрытием в качестве эталона позволит значительно повысить его стабильность и точность измерения 100%-го отражения.

Для повышения воспроизводимости и термостабильности фотометрических характеристик и воспроизводимости длин волн в конструкции экспресс-анализатора использовано три вида материалов с близким к нулю ТКЛР (температурный коэффициент линейного расширения), а именно: общее основание, корпусные детали интерферометра и интегрирующей сферы выполнены из ситалла, светоделитель, подвижное и неподвижное зеркала интерферометра и зеркала системы поворотных зеркал выполнены из кварца, а крепежные детали из суперинвара.

На фиг. 1 - приведена оптическая схема инфракрасного экспресс- анализатора; на фиг. 2 - взаимное расположение двух поворотных зеркал и одной шторки.

Инфракрасный экспресс-анализатор содержит интерферометр Майкельсона 1, состоящий из источника излучения 2, блока стабилизации интенсивности излучения 3, параболического зеркала 4 с углом внеосевитости 90^o светоделителя 5, неподвижного зеркала 6 и подвижного зеркала 7 и привода сканирования подвижного зеркала 8, а также установленные по ходу излучения полосовые интерференционные фильтры 9, фокусирующую линзу 10, систему поворотных зеркал 11, соединенную с электронным блоком управления 12 и содержащую шторку 13, перекрывающую пучок излучения, выходящего из интерферометра 1, зеркало 14, направляющее пучок излучения на исследуемый образец 19 и зеркало 15, направляющее пучок излучения на внутреннюю стенку интегрирующей сферы, интегрирующую сферу 16 с фотоприемниками 17, термоэлектрическими охладителями 18 и ячейкой для исследуемых образцов 19, усилитель 20, аналого-цифровой преобразователь 21, компьютер 22 и общее ситалловое основание 23.

При этом компьютер соединен с АЦП, блоком стабилизации интенсивности излучения, приводом сканирования подвижного зеркала и электронным блоком управления.

Инфракрасный экспресс-анализатор работает следующим образом. Пучок излучения от стабилизированного высокоинтенсивного источника излучения 2 падает на параболическое зеркало 4, которое поворачивает его на 90^o и направляет на полосовые интерференционные фильтры 9. Прошедшее через фильтры излучение попадает на светоделитель 5, который делит пучок излучения пополам, каждый из которых попадает на неподвижное 6 и подвижное 7 зеркала. Отраженные от зеркал пучки интерферируют и попадают на фокусирующую линзу 10, которая направляет суммарный пучок на систему поворотных зеркал 11, расположенных по отношению друг к другу со смещением (Δ) . Три жестко закрепленные между собой рабочие поверхности (13 - шторка, 14 и 15- зеркала) попеременно направляют пучок излучения то на образец 19, то на внутреннюю стенку интегрирующей сферы 16. Они изображены различными пунктирными линиями для каждого момента измерения. Диффузно отраженное от образца излучение регистрируется фотоприемниками 17, которые соединены с термоэлектрическими охладителями 18, повышающими их чувствительность (в случае диффузного отражения от твердых или сыпучих образцов и в случае трансфлекции от пастообразных образцов), и фотоприемником 17 (в случае диффузного пропускания от жидких или пастообразных образцов). Сигналы от фотоприемников усиливаются усилителем 20 и попадают на аналого-цифровой преобразователь 21, который в оцифрованном коде передает их в компьютер 22. Все элементы оптической схемы жестко закреплены на ситалловом основании 23.

Система поворотных зеркал, использующих два зеркала и одну шторку, работает следующим образом. В данном случае использовано три рабочие поверхности, поворачивающиеся (качающиеся) на угол 120^o в противоположные стороны по отношению к оси вращения, которые пространственно смещены таким образом, что первая рабочая поверхность 14 является зеркалом, направляющим пучок излучения из интерферометра на исследуемый образец под углом 90+1^o и обеспечивающим выход паразитной зеркальной составляющей обратно через выходное отверстие интегрирующей сферы; вторая рабочая поверхность 13 является шторкой (темновой фон), которая перекрывает рабочий пучок, выходящий из интерферометра и служит для измерения собственных шумов прибора; третья рабочая поверхность 15 является зеркалом, направляющим пучок излучения из интерферометра на внутреннюю стенку интегрирующей сферы под углом, обеспечивающим отсутствие паразитных засветок фотоприемников и выходного окна образца, причем она дополнительно смещена вдоль оси на расстояние, равное разности оптического хода лучей между стенкой сферы и поверхностью образца (Δ) . Один поворот на 120^o вправо и один поворот на 120^o влево обеспечивают один рабочий цикл измерений.

Использование: изобретение относится к области физики, в частности к классу спектральных приборов и может быть использовано для количественного экспресс-анализа сельскохозяйственных и пищевых продуктов в ближней инфракрасной области спектра, а при соответствующем программном обеспечении позволит анализировать фармацевтическую, химическую и другие виды продукции. Сущность изобретения: в инфракрасном экспресс-анализаторе расширен рабочий диапазон спектра (750 - 2700 нм), введена система поворотных зеркал, снабженная электронным блоком управления и интегрирующей сферой, которая дополнительно оснащена двумя фотоприемниками с термоэлектрическими охладителями. Использование внутренней стенки сферы с золотым покрытием в качестве эталона позволит значительно повысить стабильность и точность измерения 100%-го отражения. Для повышения точности и термостабильности фотометрических характеристик и воспроизводимости длин волн в экспресс-анализаторе использовано три вида материалов с близким к нулю температурным коэффициентов линейного расширения, а именно: общее основание, корпусные детали интерферометра и интегрирующей сферы выполнены из ситалла, светоделитель, подвижное и неподвижное зеркала интерферометра и зеркала системы поворотных зеркал выполнены из кварца, а крепежные детали - из суперинвара. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Инфракрасный экспресс-анализатор, содержащий интерферометр Майкельсона, состоящий из источника излучения, соединенного с блоком стабилизации интенсивности излучения, светоделителя, оптически связанных подвижного и неподвижного зеркал, привода сканирования подвижного зеркала и интегрирующую сферу, содержащую измерительную ячейку с образцом, эталон и фотоприемник, соединенный последовательно с усилителем, аналого-цифровым преобразователем (АЦП) и компьютером, причем входы последнего соединены с выходами блока стабилизации интенсивности излучения и привода сканирования подвижного зеркала, отличающийся тем, что в него введены система поворотных зеркал и соединенный с ней и с компьютером электронный блок управления положением зеркал, система поворотных зеркал выполнена в виде трех жестко закрепленных между собой рабочих поверхностей с возможностью поворота на угол 120^o в противоположные стороны по отношению к оси вращения, которые пространственно смещены так, что первая рабочая поверхность является шторкой, блокирующей пучок излучения, выходящий из интерферометра, вторая рабочая поверхность является зеркалом, направляющим пучок излучения из интерферометра на исследуемый образец под углом 90 + 1^o, и третья рабочая поверхность является зеркалом, направляющим пучок излучения, выходящий из интерферометра на внутреннюю стенку интегрирующей сферы, и смещена вдоль оси вращения на расстояние, равное разности оптического хода лучей между стенкой сферы и поверхностью образца для обеспечения равноправности световых пучков, а в интергрирующей сфере дополнительно введены два фотоприемника таким образом, что один фотоприемник установлен под измерительной ячейкой с образцом, а другие два расположены симметрично относительно первого фотоприемника в нижней части сферы, соединенные последовательно с усилителем, АЦП и компьютером, и все три фотоприемника оснащены термоэлектрическими охладителями, при этом в качестве эталона используется стенка сферы, выполненная из ситалла с внутренним золотым покрытием, а в интерферометре установлено параболическое зеркало с углом внеосевитости 90^o, по ходу излучения которого установлены три полосовых интерференционных фильтра со спектральными поддиапазонами 750 - 1100 нм, 1100 - 1900 нм и 1900 - 2700 нм, а на выходе интерферометра установлена фокусирующая линза. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что интерферометр Майкельсона, система поворотных зеркал с электронным блоком управления, интегрирующая сфера, усилитель и АЦП установлены на общем основании, выполненном из ситалла, причем корпус интерферометра и интегрирующей сферы также выполнены из ситалла, а светоделитель, подвижное и неподвижное зеркала интерферометра и зеркала системы поворотных зеркал выполнены из кварца.