СПОСОБ ОТБЕЛКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1998 года по МПК D21C9/10 D21C9/147 D21C9/153 

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может использоваться при производстве беленой целлюлозы путем отбелки озоном с предварительной обработкой небеленой целлюлозы кислородом в щелочной среде.

Известен способ отбелки целлюлозы, включающий обработку исходной целлюлозной массы водным щелочным раствором, сгущение обработанной массы до концентрации С_м≥ 20%, последующую ее обработку кислородом, промывку, озонирование массы с концентрацией 28% и последующую отбелку перекисью полученной массы [1].

При этом обработку в течение 1-15 мин водным щелочным раствором осуществляют при концентрации массы ≤ 10%, используя для разбавления массы до указанной концентрации жидкость, полученную на стадии сгущения. Характеристика водного щелочного раствора следующая: концентрация щелочного агента 20-120 г/л; температура раствора 90-150^oF.

Известный способ является экологически чистым способом озонной отбелки лигноцеллюлозного материала.

Однако недостатком известного способа отбелки целлюлозы являются низкие показатели качества отбеленной целлюлозы. Пониженный уровень показателей механической прочности закладывается уже на стадии кислородно-щелочной обработки и продолжает снижаться при последующем озонировании.

Ближайшим аналогом по технической сущности изобретения и достигаемому эффекту является способ отбелки целлюлозы, включающий обработку исходной целлюлозной массы в две ступени, первую из которых осуществляют водным щелочным раствором, с отбором части водного щелочного раствора между ступенями обработки, последующую обработку массы кислородом при повышенных давлении и температуре, промывку массы и последующее озонирование полученной массы [2].

При этом двухступенчатую обработку исходной целлюлозной массы осуществляют следующим образом:
а) исходную массу с концентрацией < 10% (оптимальная С_м = 1-4,5%) обрабатывают водным щелочным раствором в количестве 55-90% от общего количества раствора, идущего на обе ступени обработки;
б) затем обработанную массу сгущают путем отбора части водного щелочного раствора до концентрации ≥ 18% (оптимальная С_м = 25-35%);
в) масса с концентрацией ≥ 18% поступает на вторую ступень обработки щелочным агентом, при этом общее количество щелочи составляет 0,8-7,0% к весу а.с. массы.

Озонирование массы осуществляют при концентрации массы ≥ 18% (оптимальная С_м = 25-35%). Достигаемая белизна массы составляет 59%.

Однако и такая модифицированная кислородно-щелочная обработка не дает оптимального сочетания достигаемых показателей белизны и прочности целевого продукта.

Задачей изобретения является улучшение качественных показателей целевого продукта при одновременном сокращении щелочного реагента.

Это достигается тем, что в способе отбелки целлюлозы, включающем обработку исходной целлюлозной массы в две ступени, первую из которых осуществляют водным щелочным раствором с отбором части водного щелочного раствора между ступенями обработки, последующую обработку массы кислородом при повышенных температуре и давлении, промывку массы и последующее озонирование полученной массы, согласно изобретению вторую ступень обработки исходной целлюлозной массы проводят водой в количестве, обеспечивающем концентрацию массы 7-15%.

При этом отбор части водного щелочного раствора осуществляют до концентрации массы 18-25%, а двухступенчатую обработку исходной целлюлозной массы осуществляют следующим образом.

а) исходную массу с концентрацией 2-12% обрабатывают водным щелочным раствором, при этом общее количество щелочного агента составляет 2-18% от а. с. массы;
б) затем обработанную массу сгущают путем отбора части (20-90%) водного щелочного раствора до концентрации 18-25% от а.с. массы;
в) после сгущения массу обрабатывают водой в количестве, обеспечивающем концентрацию массы 7-15%.

В качестве щелочного реагента в способе может использоваться едкий натр или белый щелок, а обработку кислородом можно проводить в присутствии пероксида водорода.

Количество отбираемого щелочного раствора зависит от того, при какой концентрации массы целлюлоза смешивается со щелочным реагентом: при низкой концентрации отбирают свыше 50 об.%, при средней концентрации не более 60 об. %.

После обработки кислородом массу промывают, сгущают до концентрации 30-45% и озонируют в присутствии алифатических спиртов или кислот различного происхождения.

Необходимость предварительной перед озонированием кислородно-щелочной обработки с частичным отбором щелочного реагента и последующей обработкой водой до концентрации 7-15% вызвана тем, что происходящее при этом искусственное повышение градиента концентрация щелочного раствора между эффективным объемом волокна и окружающим его раствором увеличивает проницаемость клеточной стенки волокна для кислорода и создает условия, при которых замедляются процессы окислительной деструкции целлюлозы, а в самой структуре волокна к концу обработки кислородом и промывки происходят изменения, обеспечивающие наиболее эффективное проведение процесса озонирования.

Полученные после КЩО с отбором образцы целлюлозы имеют пониженные показатели водоудержания и показатели механической прочности, не уступающие показателям небеленой целлюлозы, что создает необходимый запас прочности перед самим процессом озонирования при высокой концентрации массы.

Пример 1. Способ отбелки сульфатной целлюлозы с жесткостью 91 п.е. осуществляют следующим образом.

Исходную массу с концентрацией 12% обрабатывают водным щелочным раствором, при этом общее количество едкого натра составляет 3% от а.с. массы целлюлозы. Полученную целлюлозную массу с концентрацией 11% сгущают путем прессования так, чтобы отбор водного щелочного раствора составил 20 об.%. Затем массу обрабатывают водой в количестве, обеспечивающем достижение концентрации массы 11%, с последующей обработкой кислородом при давлении 0,8 МПа и температуре 100^oС в течение 45 мин. Расход кислорода составляет 3%.

Делигнифицированную кислородом массу промывают и озонируют при концентрации массы 35% в среде серной кислоты (pН 3) при температуре 25^oС в течение 60 с. Расход озона составляет 1,5 кг/т а.с. целлюлозы.

Физико-химические показатели отбеленной целлюлозы приведены в табл.1.

Пример 2. Способ отбелки небеленой сульфатной целлюлозы с жесткостью 112 п. е. осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что: а) отбор водного щелочного раствора составляет 40%; б) сгущенную массу обрабатывают водой до концентрации массы 15%.

Физико-химические показатели отбеленной целлюлозы приведены в табл.1.

Пример 3. Способ отбелки небеленой сульфатной целлюлозы с жесткостью 96 п. е. осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что: а) отбор водного щелочного раствора из 11% массы составляет 40 об.%; б) сгущенную массу обрабатывают водой до концентрации массы 11%; в) обработку кислородом осуществляют при давлении 0,3 МПа и температуре 95^oС в течение 90 мин в присутствии пероксида водорода в количестве 3,5% от а.с. целлюлозы; г) озонирование проводят при концентрации массы 40%.

Физико-химические показатели отбеленной массы представлены в табл.1.

Пример 4. Способ отбелки небеленой сульфатной целлюлозы с жесткостью 96 п. е. осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что а) отбор водного щелочного раствора из 11% массы составляет 40 об.%; б) сгущенную массу обрабатывают водой до концентрации 11%.

Характеристики отбеленной целлюлозы представлены в табл.3.

Пример 5. Способ отбелки небеленой сульфатной целлюлозы с жесткостью 96 п. е. осуществляют аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что а) отбор водного щелочного раствора из 2% массы составляет 90 об.%; б) сгущенную массу обрабатывают водой до концентрации 15%.

Характеристики отбеленной целлюлозы представлены в табл.3.

Пример 6. Способ отбелки небеленой сульфатной целлюлозы с жесткостью 96 п. е. осуществляют аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что а) отбор водного щелочного раствора из 11% массы составляет 40 об.%; б) сгущенную массу обрабатывают водой до концентрации массы 7%.

Характеристики отбеленной целлюлозы представлены в табл.3.

Как видно из таблиц и сравнения с эффективностью способа по прототипу, предлагаемый способ за счет предложенной совокупности признаков позволяет получить беленую целлюлозу с повышенными белизной и показателями прочности, что обеспечивает улучшение ее качества.

Область использования: производство беленой целлюлозы путем отбелки озоном с предварительной обработкой небеленой целлюлозы кислородом в щелочной среде. Сущность изобретения: в способе отбелки целлюлозы, включающем обработку исходной целлюлозной массы в две ступени, первую из которых осуществляют водным щелочным раствором с отбором части водного щелочного раствора между ступенями обработки, последующую обработку массы кислородом при повышенных температуре и давлении, промывку массы и последующее озонирование массы, вторую ступень обработки исходной целлюлозной массы проводят водой в количестве, обеспечивающем концентрацию массы 7 - 15%. При этом отбор части водного щелочного раствора осуществляют до концентрации 18 - 25%. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Способ отбелки целлюлозы, включающий обработку исходной целлюлозной массы в две ступени, первую из которых осуществляют водным щелочным раствором, с отбором части водного щелочного раствора между ступенями обработки, последующую обработку массы кислородом при повышенных температуре и давлении, промывку массы и последующее озонирование полученной массы, отличающийся тем, что вторую ступень обработки исходной целлюлозной массы проводят водой в количестве, обеспечивающем концентрацию массы 7 - 15%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отбор части водного щелочного раствора осуществляют до концентрации массы 18 - 25%.