СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ Российский патент 1998 года по МПК C07C31/02 C07C29/80 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа выделения смеси алифатических спиртов из головной (эфироальдегидной) фракции производства этилового спирта, предназначенных для применения в составе спиртсодержащих растворителей. Эфироальдегидная фракция производится по ОСТ 18-121-80.

По разделению смеси алифатических спиртов имеется много патентов, в частности по выделению этилового спирта из различных смесей путем гидрирования водородом (А.С. ЧССР, 268100, МКИ C 07 C 29/04, 31.07.1990) или в виде смеси с толуолом (А.С. СССР, 1620442, МКИ C 07 C 31/10, 15.01.1991). Эти способы громоздки и не пригодны для разделения компонентов головной фракции.

Сущность используемых для переработки головной фракции приемов заключается в следующем. Вышеупомянутую фракцию подвергают разгонке с получением тех продуктов: концентрата эфироальдегидной фракции (основные компоненты - альдегиды, сложные эфиры, метанол и этанол), технического этанола и куба. Применение находит только фракция этилового спирта, остальные фракции подлежат сжиганию или уничтожению другими методами (Яровенко В.Л. и др. Справочник по производству спирта, 1981; Смирнов В.А. Технология спирта, 1981). Данный способ был взят в качестве прототипа.

Недостатком процесса утилизации по прототипу является необходимость применения ректификационной установки повышенной эффективности и неиспользование низкокипящих компонентов, в частности метанола, и высококипящих компонентов (пропанола и изобутанола).

Целью предполагаемого изобретения является выделение и использование всех основных компонентов головной фракции.

Поставленная цель достигается путем введения 0,1-1мас.% щелочного агента для связывания примесей кислотного характера и некоторых сложных эфиров и проведения процесса ректификации при температуре 70-80^oC в кубе.

В технологическом процессе можно использовать ректификационные установки периодического и непрерывного действия.

Условия эксперимента.

Ниже приводится ряд методик осуществления технологического процесса выделения алифатических спиртов.

Технологическая цепь состоит из следующей последовательности оборудования:
а) периодический вариант (см. фиг. 1);
б) непрерывный вариант (см. фиг. 2).

Аппарат МРА - малогабаритный массообменный аппарат роторного типа, выпускается на предприятии "Гелиос" г. Казани. В качестве сырья используется эфироальдегидная фракция, выпускаемая спиртовыми заводами России и СНГ и характеризующаяся по ОСТ 18-121-80.

1. В реактор емкостного типа с рубашкой, змеевиком и мешалкой загружается 700 кг эфироальдегидной фракции, вводится расчетное количество щелочного агента, в частности гидрата окиси натрия. Количество щелочного агента составляет от 0,1 до 1,0% от массы эфироальдегидной фракции и определяется для каждой партии ЭАФ расчетным путем (количество щелочи должно обеспечивать полную нейтрализацию кислот и гидролиз сложных эфиров, в основном этилацетата и этилформиата).

Включаются мешалка, обогрев, и при температуре 70^oC в массе начинается процесс ректификации. Пары спиртов проходят через аппарат МРА, сжижаются в конденсаторе-охладнике и, проходя через делитель флегмы, попадают в приемник готового продукта.

В ходе ректификации температура в реакторе повышается постепенно до 80^oC и поддерживается не выше 80^oC (при температуре выше указанной начинается перегонка смеси с высоким содержанием воды). При этом отгоняется не менее 95% исходной массы, полученная смесь спиртов (метанол, пропанол, этанол и изобутанол) содержит воды не более 9% по массе.

2. В случае осуществления технологического процесса в непрерывном варианте вносятся следующие изменения: в подогревателе исходная масса подогревается до 70-75^oC; в ротационном испарителе поддерживается температура в пределах 76-80^oC.

Температурный диапазон 76-80^oC соответствует температуре кипения смесей метилового, этилового, пропилового и изобутилового спиртов различного состава, т.е. ниже 76^oC происходит неполная перегонка спиртов, а при температуре выше 80^oC повышается содержание воды в готовом продукте. По соответствующей документации (ТУ 23 1913-20992222-95) содержание воды должно быть не более 9% по массе.

Полученный продукт используется для производства растворителя 646, нитроэмалей НЦ-132П, мебельного лака НЦ-218 и в составе других растворителей, а также в составе антиобледенителя стекол "Обзор".

Таким образом, сущность изобретения заключается в обработке эфироальдегидной фракции определенным количеством щелочного агента и оптимизации температуры ректификации, приводящие к положительному эффекту - к полному выделению из массы алифатических спиртов с содержанием воды не более 9% по массе.

Использование: в основном органическом синтезе в составе спиртсодержащих растворителей. Сущность изобретения: способ выделения алифатических спиртов из головной фракции (эфироальдегидной) производства этилового спирта ректификацией в присутствии 0,1 - 10 мас.% (лучше 0,35 мас.%) щелочного агента (гидрата окиси натрия, соды, окиси кальция) при температуре куба 70 - 80^oС. 2 ил.

Способ выделения алифатических спиртов из головной (эфироальдегидной) фракции производства этилового спирта путем ректификации, отличающийся тем, что в процессе ректификации в массу вводят 0,1 - 1,0 мас.% (предпочтительно 0,35 мас. %) щелочного агента (гидрат окиси натрия, сода, окись кальция) и ректификацию ведут при температуре куба 70 - 80^oС.