СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СИВУШНОГО МАСЛА Российский патент 2002 года по МПК C07C31/125 C07C29/80 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа переработки сивушного масла ГОСТ 17071-91, являющегося отходом при получении этилового спирта, к усовершенствованию способа выделения изоамилового спирта из кубового остатка.

Изоамиловый спирт применяется при получении медицинских препаратов - корвалола, валидола, изовалериановой кислоты, в рецептуре смесевых растворителей, в производстве лакокрасочной продукции, в органическом синтезе, при флотации металлов. Прототипом изобретения служит патент 2109724 "Способ выделения изоамилового спирта". По этому способу ректификацию ведут при температуре куба до 130^oС и содержании компонентов с температурой кипения ниже изоамилового спирта до уровня не более 1 мас.%, и полученный куб подвергают прямой перегонке.

Недостатком вышеназванного способа является получение продукта, не удовлетворяющего требованиям по кислотности, а также тем, что контроль процесса отгонки ведется по температуре в кубе и анализу на содержание примесей, что приводит к перерасходу сырья на выпуск единицы продукции.

Целью изобретения является безотходная переработка сивушного масла с выделением изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79, изоамилового спирта технического по ТУ 2421-004-20992222-98, а также использование низкокипящих компонентов (головной фракции) и высококипящих компонентов (кубового остатка) в качестве добавки к топочному мазуту.

Поставленная цель достигается ректификационной перегонкой сивушного масла с добавлением 0,01-3,0 мас.% щелочного агента на установке периодического действия:
1) при получении изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79 до температуры в кубе 131-132^oС, температуры паров в газоходе 128-129^oС, содержания примесей в конденсате 1-3 мас.%; при достижении этих параметров полученный куб подвергают прямой перегонке;
2) при получении изоамилового спирта технического до температуры в кубе 121-127^oС, содержания воды в нем 0,35-0,8 мас.% полученный куб перекачивают на установку для прямой перегонки.

Получение изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79 (фиг.1). Сивушное масло из хранилища закачивается в емкостный реактор, снабженный змеевиком и мешалкой, к содержимому аппарата добавляется 0,01-3,0 мас.% щелочного агента (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) для нейтрализации примесей кислотного характера с образованием солей, остающихся в кубовом остатке после окончания перегонки.

Содержимое емкостного реактора нагревается подачей пара в змеевик и при температуре в кубе 92-96^oС начинается отгонка паров азеотропа "вода - этанол" (низкокипящей фракции). При этом флегмовое число устанавливается = 4. Пары проходят массообменный роторный аппарат МРА-600, конденсируются в конденсаторе и поступают на делитель флегмы. Четыре части флегмы возвращаются в верхнюю часть МРА-600 для укрепления паров, одна часть поступает в сборник головной фракции. По мере отгонки легко летучих компонентов температура в кубе постоянно растет и при достижении ее 131-132^oС контроль за процессом ректификации ведут по температуре паров в газовой зоне перед конденсатором. При достижении температуры паров в газоходе (в верхней точке у конденсатора) 128-129^oС содержание примесей в конденсате после делителя флегмы составляет 1-3 мас. %, что позволяет перейти к прямой перегонке куба для получения готового продукта. Кубовый остаток смешивается с головной фракцией и затем добавляется в топочный мазут для улучшения его свойств (текучести, энергетики).

При температуре паров в газовой зоне ниже 128^oС содержание примесей в конденсате составляет более 3 мас.% и прямая перегонка куба при таких параметрах приводит к получению некондиционного продукта (по содержанию основного компонента - изоамилового спирта). При температуре в газовой зоне более 129^oС часть целевого продукта отгоняется вместе с головной фракцией, что приводит к уменьшению выхода готового продукта и увеличению расхода сырья на единицу продукции.

Получение изоамилового спирта технического по ТУ 2421-004-20992222-98 (фиг.2)
Процесс ведут с добавлением 0,01-3,0 мас.% щелочного агента аналогично ректификации при получении изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79. Ректификацию осуществляют до температуры в кубе 121-127^oС и содержания влаги в нем 0,35-0,8 мас. %. Затем полученный таким образом куб перекачивается на установку для прямой перегонки. Готовый продукт, соответствующий ТУ 2421-004-20992222-98, используется при изготовлении лакокрасочной продукции, растворителей, тормозных жидкостей и различных присадок к маслам.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа переработки сивушного масла. Способ осуществляют путем ректификации с добавлением 0,01-30 мас.% щелочного агента (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) до температуры в кубе колонны 131-132^oС и до температуры в газовой зоне конденсатора 128-129^oС. Содержание примесей в конденсате до 3 мас.%. Полученный кубовый продукт подвергают прямой перегонке. Для получения технического изоамилового спирта процесс ректификации ведут также с добавлением щелочного агента до температуры в кубе 121-127^oС при содержании воды в массе 0,35-0,8 мас.%. Технический результат - получение изоамилового спирта, удовлетворяющего техническим требованиям. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ переработки сивушного масла путем ректификации с выделением изоамилового спирта, отличающийся тем, что ректификацию ведут с добавлением 0,01-3,0 мас. % щелочного агента (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, окиси кальция, аммиачной воды) до температуры в кубе 131-132^oС, температуры паров в газовой зоне у конденсатора 128-129^oС, содержания примесей в конденсате до 3 мас. % и полученный куб подвергают прямой перегонке, а кубовый остаток и головную фракцию используют как добавку в мазут. 2. Способ переработки сивушного масла путем ректификации с выделением изоамилового спирта технического, отличающийся тем, что ректификацию ведут с добавлением 0,01-3,0 мас. % щелочного агента (гидратов окисей, карбонатов и бикарбонатов натрия и калия, аммиачной воды) до температуры в кубе 121-127^oС, содержания воды в массе 0,35-0,8 мас. % и полученный куб перекачивают на установку для прямой перегонки, а головную фракцию и кубовый остаток используют как добавку в мазут.