СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОАМИЛОВОГО СПИРТА (ВАРИАНТЫ) Российский патент 2003 года по МПК C07C31/125 C07C29/80 

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к усовершенствованию способа переработки сивушного масла ГОСТ 17071-91 производства этилового спирта, к усовершенствованию способа выделения изоамилового спирта из кубового остатка.

Современные методы утилизации сивушного масла (ГОСТ 17071-91) предполагают или сжигание в топках в составе мазута (Климовский Д.И., Смирнов В.Н. Технология спирта, М., 1961), или использование в качестве сырья для получения изоамилового спирта путем разгонки на ректификационной установке (Гареев Г.А. и др. Патент РФ 2109724, 23.05.96).

Недостатком данного способа получения изоамилового спирта является получение продукта, не удовлетворяющего требованиям по кислотности.

Прототипом изобретения служит патент РФ 2138476, 25.06.98 г., авт. Гареев Г.А. и др. "Способ переработки сивушного масла". По данному способу процесс ведут на ректификационной установке, состоящей из куба-испарителя, ректификационного аппарата, холодильника, делителя флегмы и сепаратора, путем отгонки головной фракции сивушного масла до начала расслоения компонентов в сепараторе, азеотропной сушкой куба-испарителя и перегонкой оставшейся массы с получением технического изоамилового спирта или продукта высшего качества.

Данный процесс очень длительный и энергоемкий.

Целью изобретения является безотходная переработка сивушного масла с выделением изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79, изоамилового спирта технического по ТУ 2421-004-20992222-98 с наименьшими энергозатратами, а также использование низкокипящих компонентов (головной фракции) и высококипящих компонентов (кубового остатка) в качестве добавки к топочному мазуту путем ректификации сивушного масла при повышенной температуре.

Данная цель достигается тем, что за счет уточненных температурных параметров из схемы исключается сепаратор и процесс азеотропной сушки не проводится, что позволяет сократить по времени процесс выделения изоамилового спирта из сивушного масла на 30-40% по сравнению с прототипом, что в конечном итоге снижает энергоемкость и себестоимость конечного продукта.

Установка для получения изоамилового спирта состоит из наружного хранилища сивушного масла, насоса, выпарного аппарата, массообменного роторного аппарата МРА-600, конденсатора, делителя флегмы, сборников головной фракции 1 и 2, насоса для перекачивания куба из выпарного аппарата, сборника отходов, насоса для перекачивания готового продукта, наружного хранилища готового изоамилового спирта.

При получении изоамилового спирта технического используется дополнительно: выпарной аппарат (V=1 м³) и холодильник.

Получение изоамилового спирта технического (фиг.1).

Сивушное масло из наружного хранилища центробежным насосом закачивается в выпарной аппарат 1 (V=2 м³) до уровня 40-50% (650-850 кг). Туда же добавляют 0,01-3 мас. % (по отношению к загруженному сивушному маслу) щелочного агента для связывания примесей кислотного характера (гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окись кальция, аммиачная вода).

Количество добавляемого щелочного агента корректируется в зависимости от качества используемого сырья с таким расчетом, чтобы кислотность в готовом продукте была не более 0,06 мг КОН/г. После чего включается мешалка в аппарате и подается пар в змеевик для обогрева. Флегмовое число устанавливается равным 4.

При температуре в выпарном аппарате 92-96^oС пары азеотропа "вода-этанол" испаряются, проходят массообменный роторный аппарат МРА-600 и конденсируются в конденсаторе. Часть конденсата через делитель флегмы направляется в сборник головной фракции 1, а остальная часть возвращается на орошение в верхнюю часть МРА-600 для "укрепления паров".

Расход конденсата должен быть 200/250 л/ч.

По мере того, как легколетучие фракции из кубовой части перегоняются в сборник головной фракции 1, температура в кубе выпарного аппарата 1 непрерывно растет и при достижении 104-106^oС начинается отгонка азеотропа "изобутиловый спирт-вода" с образованием "мути" в конденсате. При появлении мути в смотровом фонаре после конденсатора, флегмовое число устанавливается равным 2 и набор головной фракции осуществляется в сборник головной фракции 2. Головная фракция из сборника 1 перекачивается насосом для дальнейшей утилизации. При достижении температуры в кубе выпарного аппарата 1 121-127^oС (содержание воды в массе при этом соответствует 0,35-0,8 мас.%) содержимое аппарата насосом перекачивается в выпарной аппарат 2 (V=1 м³) для прямой перегонки.

Содержимое сборника головной фракции 2 добавляется в выпарной аппарат 1 к сивушному маслу при очередной загрузке.

Выпарной аппарат 2 снабжен мешалкой и змеевиком для обогрева. При уровне в нем, равном 70-80% (500-580 кг), перекаченный куб начинают нагревать. Пары изоамилового спирта технического при температуре 121-126^oС поступают по газоходу на холодильник, где конденсируются и набираются в сборник головной фракции 2. При достижении температуры 126-127^oС в выпарном аппарате набор головной фракции переводят в сборник готового продукта, который должен соответствовать требованиям ТУ 2421-004-20992222-98 (основные показатели: изоамилового спирта не менее 80%, воды не более 0,5%, кислотное число не более 0,06 мг КОН/г).

Отгонку ведут до максимально возможного выпаривания из куба выпарного аппарата 2, оставшийся кубовый остаток (ниже уровня змеевиков обогрева) насосом перекачивают в сборник отходов, где он смешивается с головной фракцией из сборника 1. Полученные отходы (смесь головной фракции из сборника 1 и кубового остатка) анализируются и при содержании в них воды менее 30 мас.% перевозятся в цех 3 ФГУП "БОЗ" для добавки в топочный мазут.

Получение изоамилового спирта по ГОСТ 5830-79 (фиг.2).

Для получения изоамилового спирта марки "Ч" или "Ч.Д.А." путем ректификации при повышенной температуре, в выпарной аппарат 1 закачивается из наружного хранилища сивушное масло до уровня 75-80% (1250-1330 кг).

Флегмовое число до окончания процесса ректификации устанавливается равным 4. Для связывания примесей кислотного характера в аппарат добавляется 0,01-3 мас.% (по отношению к загруженному сивушному маслу) щелочного агента (40% раствора едкого натра, или кристаллического едкого натра, или аммиачная вода), включается мешалка и подается пар в змеевики аппарата для его нагрева.

Пары легкокипящей фракции по газоходу проходят через МРА-600 и поступают в конденсатор, где конденсируются. Часть конденсата возвращается в верхнюю часть МРА-600 для "укрепления" паров, а оставшаяся головная фракция выводится в сборник головной фракции 1. По мере удаления из куба легкокипящих компонентов, температура в кубе выпарного аппарата непрерывно возрастает. При достижении ее 127-128^oС набор головной фракции переводят в сборник головной фракции 2. При температуре в кубе выпарного аппарата 131-132^oС контроль за ведением процесса осуществляют по температуре паров в газовой зоне у конденсатора. При достижении температуры в газовой зоне 128-129^oС отключается делитель флегмы и переходят на прямую отгонку содержимого выпарного аппарата с набором готового продукта в сборник.

Отгонку ведут до максимально возможного выпаривания содержимого выпарного аппарата 1, оставшийся кубовый остаток (ниже уровня змеевиков обогрева) насосом перекачивают в сборник отходов.

Содержимое сборника головной фракции 2 добавляется в выпарной аппарат 1 к сивушному маслу (при получении изоамилового спирта технического).

Готовый продукт анализируют и при получении удовлетворительных результатов (по ГОСТ 5830-79 основные показатели: содержание изоамилового спирта не менее 98% для марки "Ч" и не менее 99% для марки "Ч.Д.А." и плотность 0,81-0,812 г/см³) разливают в стальные или алюминиевые бочки для отгрузки потребителю.

Таким образом, из сивушного масла путем ректификации при повышенной температуре на ректификационной установке, состоящей из выпарного аппарата 1, выпарного аппарата 2, массообменного роторного аппарата, конденсатора, делителя флегмы, холодильника, сборников головной фракции 1 и 2, сборника готового продукта, сборника кубового остатка:
а) путем отгонки головной фракции сивушного масла до температуры в кубе выпарного аппарата 1 не менее 121^oС, перекачки содержимого в выпарной аппарат 2 и прямой перегонкой оставшейся массы получают технический изоамиловый спирт,
б) при отгонке головной фракции сивушного масла до температуры в кубе выпарного аппарата 1 не менее 131^oС, температуры паров в газовой зоне у конденсатора не менее 128^oС и прямой перегонке оставшейся массы получают изоамиловый спирт марки "Ч" или "Ч.Д.А.".

В сивушное масло перед ректификацией вводят 0,01-3 мас.% щелочного агента (гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окись кальция, аммиачная вода), что позволяет получать продукт, удовлетворяющий требованиям по кислотности.

За счет исключения из схемы сепаратора и азеотропной сушки содержимого выпарного аппарата на 30-40% сокращается длительность технологического процесса, а себестоимость изоамилового спирта значительно снижается.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изоамилового спирта из сивушного масла производства этилового спирта. Способ заключается в добавлении к сивушному маслу до ректификации щелочного агента, выбранного из группы гидроокиси, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окись кальция и аммиачная вода, при повышенной температуре на ректификационной установке, состоящей из выпарного аппарата, массообменного роторного аппарата, конденсатора и делителя флегмы. Процесс ведут путем отгонки головной фракции до температуры в кубе 121-127^oС, перекачкой кубового продукта первого выпарного аппарата во второй выпарной аппарат и перегонкой его с получением технического изоамилового спирта. Процесс можно также проводить путем отгонки головной фракции до температуры в кубе 131-132^oС, температуры паров в газовой зоне 128-129^oС и прямой перегонкой оставшейся массы непосредственно в том же выпарном аппарате с получением изоамилового спирта марки "Ч" и "Ч. Д.А.". Как правило, щелочной агент добавляют в количестве 0,01-3 мас.% по отношению к загруженному в выпарной аппарат сивушному маслу. Способ позволяет снизить энергозатраты и сократить длительность технологического процесса. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ получения изоамилового спирта из сивушного масла путем ректификации при повышенной температуре на ректификационной установке с использованием щелочного агента, отличающийся тем, что щелочной агент, выбранный из группы гидроокиси, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окись кальция, аммиачная вода, добавляют к сивушным маслам до ректификации и процесс ведут на ректификационной установке, состоящей из выпарного аппарата, массообменного роторного аппарата, конденсатора, делителя флегмы, путем отгонки головной фракции до температуры в кубе 121-127^oС, перекачкой кубового продукта первого выпарного аппарата во второй выпарной аппарат и перегонкой его с получением технического изоамилового спирта. 2. Способ получения изоамилового спирта из сивушного масла путем ректификации при повышенной температуре на ректификационной установке с использованием щелочного агента, отличающийся тем, что щелочной агент, выбранный из группы гидроокиси, карбонаты и бикарбонаты натрия и калия, окись кальция, аммиачная вода, добавляют к сивушным маслам до ректификации и процесс ведут на ректификационной установке, состоящей из выпарного аппарата, массообменного роторного аппарата, конденсатора, делителя флегмы, путем отгонки головной фракции до температуры в кубе 131-132^oС, температуры паров в газовой зоне 128-129^oС и прямой перегонки оставшейся массы непосредственно в том же выпарном аппарате с получением изоамилового спирта марки "Ч" и "Ч. Д. А. ". 3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что щелочной агент добавляют в количестве 0,01-3 мас. % по отношению к загруженному в выпарной аппарат сивушному маслу.