СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ЭФИРО-АЛЬДЕГИДНОЙ ФРАКЦИИ Российский патент 2000 года по МПК C07C29/80 C07C31/02 

Изобретение относится к области химической технологии органических соединений, а именно к усовершенствованию способа переработки эфироальдегидной фракции (ЭАФ), являющейся многотоннажным отходом спиртовой промышленности. Продукты переработки эфироальдегидной фракции (ОСТ 18-121-80) предназначены для применения в качестве заменителя технического этилового спирта.

В настоящее время известны два варианта переработки ЭАФ. По первому варианту, наиболее широко применяемому на спиртовых заводах, вышеупомянутую фракцию подвергают разгонке на высокоэффективных ректификационных колоннах с получением трех продуктов: концентрата ЭАФ (основные компоненты - альдегиды, сложные эфиры, метанол и этанол), этилового спирта и куба (содержит в основном высшие спирты). Из полученных продуктов применение находит только фракция этилового спирта, применяемого для винно-водочного производства или в технических целях. Остальные фракции подлежат сжиганию или уничтожению другими методами [Яровенко В.Л., Устинников Б.А., Богданов Ю.П., Громов С.И. Справочник по производству спирта, 1981; Смирнов В.А. Технология спирта, 1981].

Недостатком процесса утилизации ЭАФ по данному способу является необходимость применения высокоэффективной ректификационной колонны и уничтожение низкокипящей и высококипящей фракций.

Второй вариант переработки ЭАФ предусматривает щелочную обработку с разрушением сложных эфиров и ректификацию полученной массы с выделением этилового спирта технического или повышенного качества [Гареев Г.А., Мисюков Н.В., Першин Н.С. и др. Пат. РФ 2109722, 23 мая 1996; Патент Великобритании, 2091260, 1982] . Способ позволяет химическим путем избавляться от примесей органических кислот и сложных эфиров и получать этиловый спирт необходимого качества. Данный способ взят в качестве прототипа. Недостатками данного способа являются: использование большого количества щелочного агента и полное разрушение сложных эфиров. Целью предлагаемого изобретения является уменьшение количества щелочного агента при переработке ЭАФ и применение полученной смеси алифатических спиртов и сложных эфиров в качестве заменителя технического этилового спирта в составных смесевых растворителях и в других товарах бытовой химии.

Поставленная цель достигается путем использования щелочного агента в количестве 0,01-0,099% по массе. Причем в каждом конкретном случае количество щелочного агента определяется необходимостью полного связывания (нейтрализации) примесей кислотного характера (кислоты и малоустойчивые сложные эфиры) и получения ректификата с кислотностью не более 0,06 мг КОН/г. Полученный таким образом продукт переработки должен соответствовать техническим условиям 23 1913-20992222-95 и, в частности, должен содержать воду не более 9 мас.% и кислотное число не должно превышать 0,06 мг КОН/г.

Таким образом, суть изобретения заключается в обработке эфироальдегидной фракции щелочными агентами (гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия, калия, окись кальция, аммиак) в определенном соотношении и использовании полученного продукта в качестве заменителя технического этилового спирта.

Ниже приводится методика проведения работ.

В реактор емкостного типа с рубашкой (змеевиком) и металлической мешалкой загружается 700 л эфироальдегидной фракции, вводится 0,5 кг гидрата окиси натрия. Включается перемешивание, обогрев и при температуре выше 70^oC начинается процесс ректификации. Пары спиртов и сложных эфиров сжижаются в конденсаторе-охладнике и, проходя через делитель флегмы, попадают в приемник готового продукта.

В ходе ректификации температура в реакторе повышается постепенно до 80^oC и поддерживается не выше 80^oC в парах, так как при температуре выше указанной начинается перегонка смеси с повышенным содержанием воды. При этом отгоняется не менее 95% исходной массы.

Содержание воды в смеси регулируется скоростью отгонки и флегмовым числом. В этих же целях в определенных случаях между реактором-испарителем и конденсатором-охладником устанавливается массобменный аппарат типа МРА.

Изобретение относится к области химической технологии органических соединений, а именно к усовершенствованию способа переработки эфироальдегидной фракции. Обработка эфироальдегидной фракции спиртового производства определенным количеством щелочного агента с последующей ректификацией приводит к получению смеси алифатических спиртов и сложных эфиров. Полученная смесь рекомендована для замены этилового спирта технического в рецептурах бытовой химии и смесевых растворителей. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ переработки эфироальдегидной фракции производства этилового спирта путем разгонки в присутствии щелочных агентов, отличающийся тем, что процесс ректификации осуществляют при концентрации щелочных агентов (гидраты окисей, карбонаты и бикарбонаты натрия, калия, окись кальция, аммиак) 0,01 - 0,099 мас.%. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что отработанный щелочной агент, образующийся в ходе технологического процесса в виде кубового остатка, используется неоднократно.