УСТРОЙСТВО ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ИЗ ЖИДКОМЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЛИТИЯ Российский патент 1998 года по МПК C22B26/10 

Изобретение относится к технологии редких щелочных металлов и может быть использовано для рафинирования лития в процессе его производства.

Металлический литий, как правило, получают электролизом эквимольной смеси при температуре 450 - 500^oC.

Трудности производства металлического лития высокой чистоты связаны с его высокой химической активностью и особенностями распределения некоторых приместных элементов в объеме лития. Как правило, катионный состав лития, получаемого электролизом расплавленных солей, определяется качеством исходного хлорида лития. Анионообразующие приместные элементы склонны к образованию в металле второй фазы, распределены в металле неравномерно.

Для очистки лития от калия и натрия используют устройство, представляющее собой закрытый герметичный корпус, включающий верхнюю подогреваемую часть с резервуаром, в котором литий перемешивается, а примеси выпариваются. В нижней части расположен конденсатор и отводящая труба для создания пониженного давления [1]. Известно также устройство для рафинирования жидкого металлического лития [2], в котором через поверхность жидкого лития в емкости проходят патрубки, соединенные с верхней частью емкости и образующие замкнутую систему для циркуляции лития. В систему входят нагреватели и холодильник, обеспечивается подача защитного газа. Очистка лития осуществляется через его поверхность путем удаления примесей.

Наиболее близким к заявляемому является устройство для удаления примесей из жидкометаллического лития [3], в котором жидкометаллический литий отделяется от примесей в сепарационной камере, расположенной в оболочке, за счет уменьшения скорости потока. Примеси отделяются на сетке, литий возвращается в исходную емкость. Основным недостатком устройства является то, что твердые включения, выделяемые на сетке, склонны к разогреву при контакте с воздухом, возможно загорание при смене сетки или ее очистке. Кроме того, забивание сетки снижает эффективную работу устройства во времени.

Целью заявляемого технического решения является обеспечение эффективной очистки от примесей и обеспечение безопасности процесса.

Названная цель достигается тем, что исходная емкость и сепарационная камера соединены в нижнем основании исходной емкости перепускным каналом, заполненным инертной по отношению к литию жидкостью, а сепарационная камера имеет отстойник, расположенный ниже уровня перепускного канала. Устройство отличается и тем, что сепарационная камера имеет перфорированную перегородку, расположенную выше уровня перепускного канала. Кроме того, исходная емкость имеет сифонную трубу, конец которой находится на уровне оси перепускного канала в емкости.

На чертеже представлен вариант заявляемого устройства.

Устройство состоит из исходной емкости 1, в которую литий может быть залит или расплавлен в ней, с герметичной крышкой 2, патрубком 7 для аргона, сифонной трубой 6 и сепарационной камерой 3 с отстойником 10 и перфорированной перегородкой 5. Перепускной канал 4, заполненный инертной жидкостью, соединяет между собой исходную емкость и сепарационную камеру, образуя сообщающиеся сосуды. Патрубок 8 предназначен для слива очищенного металла, затвор 9 - для удаления примесей вместе с инертной жидкостью.

Устройство работает следующим образом.

Инертная жидкость заливается до верхнего уровня перепускного канала 4, емкость нагревается до температуры жидкого лития (нагреватели не показаны). Исходный литий заливается в емкость 1, крышка 2 закрывается. К патрубку 7 присоединяется осушенный аргон через ротаметр и вентиль с небольшим избыточным давлением. В процессе передавливания лития в перепускном канале 4 происходит интенсивный массообмен на границе раздела фаз, в процессе которого приместные включения переходят в инертную по отношению к литию жидкость и оседают в отстойнике сепарационной камеры 3. В сепарационной камере литий за счет малой плотности всплывает и выливается через патрубок слива очищенного металла 8. Выделенные примеси вместе с частью инертной жидкости выводятся через затвор 9 отстойника периодически. Для тонкой очистки лития выше уровня перепускного канала в сепарационной камере устанавливается перфорированная перегородка (сетка или слой специального адсорбента) 5. Ультрадисперсные частицы, задержанные перегородкой, после окончания цикла при обратном токе металла смываются вниз и в конечном итоге остаются в отстойнике. По окончании цикла очистки порции металла, залитого в исходную емкость, подача аргона прекращается и заливается новая порция металла. Для полной замены отработанной инертной жидкости металл, оставшийся в устройстве, кристаллизуется (охлаждается ниже температуры плавления), сифонная труба 6 сообщается с атмосферой, отработанная инертная жидкость сливается через затвор отстойника. После заполнения свежей инертной жидкостью работа устройства возобновляется без освобождения его от остатков металла.

Сущность заявляемого технического решения состоит в том, что примесные элементы, ассоциированные в виде другой фазы тем или иным образом в литии, по плотности отличаются от фазы металлического лития. За счет внутренних процессов примесные фазы дифундируют при перемешивании к границе раздела между поверхностью лития и инертной жидкостью. Переход посторонних фаз из лития обусловлен силами межфазного взаимодействия и более высокой плотностью примесных частиц. После перемешивания более плотный слой жидкости отстаивается вместе с извлеченными из лития примесями и отделяется от лития.

Сущность заявляемого технического решения подтверждается следующим примером.

Пример 1. Два килограмма лития поместили в опытный образец устройства, в качестве инертной жидкости использовали трансформаторное масло. Процесс очистки исходного лития осуществляли при температуре 220^oC под незначительным давлением аргона в исходной емкости, расход которого задавался ротаметром. После окончания цикла очистки от отстойника с трансформаторным маслом слито 18 г твердой фазы, экстрагированной из исходного металла. Анализ металла после очистки показал, что содержание кальция снизилось в 8 раз, алюминия в 2,5 раза, железа в 2 раза, азота в 9 раз. Рентгенофазный анализ выделенных из металла продуктов показал, что основу составляют электролит (KCl, LiCl) и нитриды лития.

Таким образом, наряду с эффективной очисткой от нитридов достигнуты ощутимые показатели по кальцию, алюминию и железу.

Заявляемое устройство имеет большие перспективы для внедрения в промышленном масштабе. По эффективности процесса очистки оно конкурентноспособно с фильтрацией металла, а по производительности и условиям безопасности превосходит на порядок.

Изобретение может быть использовано для очистки лития металлического. Для удаления примесей из жидкого лития исходную емкость соединяют с сепарационной камерой перепускным каналом, заполненным инертной по отношению к литию жидкостью, улавливающей примеси. Сепарационная камера имеет отстойник, расположенный ниже уровня перепускного канала. Устройство может быть снабжено перфорированной перегородкой, расположенной в сепарационной камере выше уровня перепускного канала, или сифонной трубой, установленной в исходной емкости. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Устройство для удаления примесей из жидкометаллического лития, содержащее исходную емкость с крышкой и патрубком для перемешивания и сепарационную камеру, отличающееся тем, что исходная емкость и сепарационная камера соединены в нижнем основании исходной емкости перепускным каналом, заполненным инертной по отношению к литию жидкостью, исходная емкость выполнена с патрубком для транспорта металла, а сепарационная камера имеет отстойник, расположенный ниже уровня перепускного канала. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что снабжено перфорированной перегородкой, расположенной в сепарационной камере выше уровня перепускного канала. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что снабжено сифонной трубой, установленной в исходной емкости, причем нижний конец трубы расположен на уровне оси перепускного канала.