СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ЛИТИЯ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 1999 года по МПК C22B26/12 C22B9/02 C22B9/04 C22B9/05 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к аппаратурному оформлению рафинирования лития.

Металлический литий, полученный электролизом, содержит механические включения и примеси других элементов. Использование лития в летательной технике, космических технологиях диктует необходимость очистки металла с целью получения лития высокой чистоты. Технология получения фольги методом экструзии также требует использования в качестве исходного полуфабриката металлические слитки лития без внутренних и наружных дефектов (включений, пор, раковин).

Известен способ получения лития высокой чистоты путем непрерывной ректификации при температуре 900-1200^oC и давлении паров лития 15-200 мм рт.ст. (см. а.с. N 155934, СССР, МКИ C 22 B 26/12, 1963 г, бюлл. N 14).

Устройство для осуществления известного способа представляет собой ректификационную колонну с трехслойной стенкой, имеющей барботажные тарелки и затворы для непрерывного ввода и вывода металла (см. а.с. N 155934, СССР, МКИ C 22 B 26/12, 1963 г. бюлл. N 14).

Недостатком известных способа и устройства является невысокая надежность герметизации, что приводит к понижению выхода лития с требуемой чистотой.

Известен способ рафинирования лития путем перемешивания расплавленного металла в инертной атмосфере, селективного испарения примесей при температуре 400-700^oC и давлении ниже 10 Па с последующей конденсацией примесей при температуре ниже 100^oC (см. патент Франции N 2581080, Al, Metaux Speciaux S. A., 31.10.86 г., МКИ C 22 B 26/12).

Недостатком данного способа является то, что он предназначен для очистки лития от натрия и калия и не решает задачи очистки его от механических включений и примесей других элементов.

Устройство для осуществления данного способа содержит герметичную емкость, имеющую реактор для расплавления и перемешивания лития и конический конденсатор для улавливания примесей (см. патент Франции N 2581080, Al, Metaux Speciaux S.A., 31.10.86 г., МКИ C 22 B 26/12).

Недостатком данного устройства является то, что оно предназначено для очистки лития от натрия и калия и не решает задачи очистки его от механических включений и примесей других элементов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ рафинирования лития, включающий заливку металла в печь, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию (см. DE, 2603945, A1, ANVAR, 19.08.76, C 22 B 26/12) - прототип.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является установка для рафинирования лития, содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр (см. DE, 2603945, A1, ANVAR, 19.08.76, C 22 B 26/12) - прототип.

Недостатками данных способа и устройства являются невысокая степень рафинирования лития, обусловленная недостаточно качественным материалом фильтра, и большая энергоемкость процесса, вызванная многократным оборотом расплаво-газовой смеси в установке.

Технической задачей, на решение которой направлены заявляемые способ и установка для рафинирования лития, является задача получения лития высокой чистоты с наименьшими затратами.

Единым техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявляемой группы изобретений, является повышение степени рафинирования лития и сокращение энергозатрат.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе рафинирования лития, включающем заливку металла в печь, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию, согласно изобретению, после нагрева проводят выдержку расплава металла для отделения тяжелых механических примесей, фильтрацию осуществляют при избыточном давлении инертного газа, а после фильтрации проводят кристаллизацию лития в направлении снизу вверх с получением слитков.

В наибольшей степени данный результат достигается при соблюдении следующих условий: нагрев ведут до температуры 200^oC; выдержку расплава металла осуществляют в течение 0,4-1,2 часа; фильтрацию осуществляют при избыточном давлении инертного газа, равном 0,22-0,40 атм.; кристаллизацию проводят в нескольких изложницах одновременно; после кристаллизации слитки лития обрезают снизу для удаления примесей тяжелых металлов и сверху - для удаления усадочной раковины; нагрев, фильтрацию, выдержку и кристаллизацию лития проводят в атмосфере инертного газа; в качестве инертного газа используют аргон с содержанием влаги не более 2 ppm; кристаллизацию осуществляют с принудительным охлаждением нижней части изложниц.

Указанный технический результат достигается тем, что установка для рафинирования лития, содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр, согласно изобретению, снабжена изложницами с теплоизоляционным колпаком и охлаждающим устройством, расположенным под днищами изложниц, трубой для слива расплава лития, соединенной одним концом с фильтром, а другим - с прибыльной частью изложниц, боксом, в котором размещены изложницы с теплоизоляционным колпаком, и стаканом, в котором расположена верхняя часть трубы с фильтром, при этом стакан имеет перепускные каналы для перетока лития, выполненные в его нижней части у основания.

Другими отличиями установки, существенными для достижения технического результата, является то, что днище реактора выполнено конической формы, фильтр представляет из себя сетку, выполненную из нержавеющей стали, нижняя часть изложниц соединена с их прибыльной частью посредством каналов столешницы, причем каждая изложница выполнена в виде двух разъемных полуцилиндрических обечаек, плотно стянутых между собой, реактор выполнен стальным, а фильтр выполнен съемным с возможностью его замены.

Сущность изобретения поясняется чертежом.

На чертеже изображена установка для рафинирования лития.

Установка содержит печь 1 нагрева, реактор 2, установленный в печь 1, средства 3 подачи инертного газа, соединенные с реактором 2, фильтр 4, изложницы 5 с теплоизоляционным колпаком 6 и охлаждающим устройством 7, расположенным под столешницей изложниц 5, трубу 8 для слива расплава лития, соединенную одним концом с фильтром 4, а другим - с прибыльной частью 17 изложниц 5, бокс 9, в котором размещены изложницы 5 с теплоизоляционным колпаком 6, стакан 10, в котором расположена верхняя часть трубы 8 с фильтром 4, стакан 10 имеет перепускные каналы 11, выполненные в нижней части стакана 10 у его основания. Днище 12 реактора 2 выполнено конической формы, а фильтр 4 представляет из себя сетку, изготовленную из нержавеющей стали.

Изложницы 5 соединены с прибыльной частью 17 каналами столешницы 13, труба 8 соединена с прибыльной частью 17, обеспечивая возможность поступления расплава лития по каналам столешницы 13 в изложницы 5 снизу вверх. Каждая изложница 5 выполнена в виде двух разъемных полуцилиндрических обечаек, плотно стянутых между собой (на чертеже не показано), реактор выполнен стальным, фильтр - съемным с возможностью его замены.

Пример осуществления изобретения.

Металлический литий, полученный электролизом, заливают в стальной реактор 2, через центральную часть которого проходит труба 8. На верхнюю часть трубы 8 устанавливают фильтр 4, при этом нижняя часть трубы 8 является направляющей для слива расплавленного лития, прошедшего фильтрацию в изложницу 5. Труба 8 помещена в стакан 10, который установлен на конусное днище 12 реактора 2. Заливку металла проводят до уровня 14, не превышающего верхнего края трубы 8. Реактор 2 устанавливают в печь 1 нагрева, расположенную на боксе 9, внутри которого размещены изложницы 5 с теплоизолирующим колпаком 6. Печь закрывают герметичной крышкой (на чертеже не показана), вакуумируют для удаления воздуха и заполняют осушенным аргоном с содержанием влаги не более 2 ppm, бокс 9 также заполняют аргоном. Включают нагрев печи и доводят температуру внутри реактора до 210^oC. Расплавленный металл выдерживают при этой температуре 1 час. В течение этого времени механически захваченные примеси при заливке реактора на электролизном участке вследствие разности удельных весов оседают и, перемещаясь по конусу днища, собираются у стенки реактора. После выдержки над поверхностью лития с помощью средств подачи 3 создают избыточное давление осушенного аргона 0,3 атм, являющееся избыточным по отношению к давлению аргона в боксе. Вместо аргона может быть использован другой инертный газ, например неон или гелий.

Расплавленный литий из реактора 2 через перепускные каналы 11 по межтрубному зазору через фильтр 4 по трубе 8 сливается в прибыльную часть 17 и по каналам столешницы 13 поступает в изложницы 5 снизу. Литий сливается до тех пор, пока уровень металла в реакторе не достигнет уровня перепускных каналов 11 или пока не будет выровнено давление аргона между реактором 2 и боксом 9.

Продавливание лития через фильтр 4, представляющий из себя сетку из нержавеющей стали, обеспечивает очистку его от кристаллов нитрида лития. Коническое днище реактора позволяет накапливать механические примеси в зоне 16, которая расположена ниже уровня мертвого объема 15 расплавленного лития в стальном реакторе.

Из прибыльной части 17 литий поступает в изложницы 5, представляющие собой разъемные полуцилиндрические обечайки, плотно стянутые между собой. Заполнение цилиндров идет снизу вверх с постепенным вытеснением аргона с целью исключения образования пустот в объеме слитка и раковин на поверхностях.

После окончания заливки изложниц на них устанавливают теплоизоляционный колпак 6.

Нижняя часть - столешница - изложниц установлена на днище бокса 9, к которому снизу подведено охлаждающее устройство 7, охлаждение осуществляют воздухом. Столешница изложницы конструктивно выполняет роль радиатора охлаждения. Охлаждение включают после заливки и выдержки в течение 0,5 часа. Охлаждение создает процесс направленной кристаллизации слитков лития снизу вверх. В процессе выдержки лития в изложницах 5 примеси тяжелых металлов (железо и др. ) оседают в нижнюю часть слитка. При направленной кристаллизации снизу вверх глубина усадочной раковины, образующейся при охлаждении слитка в верхней части, уменьшается в несколько раз.

После охлаждения слитков с изложниц 5 снимают теплоизоляционный колпак 6, отключают охлаждение и разбирают полуцилиндрические обечайки для извлечения слитков. В боксе 9 нижнюю часть слитков, с примесями тяжелых металлов, и верхнюю часть слитков, с усадочной раковиной, обрезают. Длина очищенного слитка L зависит от диаметра D слитка и определяется опытным путем (см. фиг. 1). Обрезки слитков и литий, образующийся в прибыльной части 17, возвращают на переплав с последующей фильтрацией.

Использование предлагаемой технологии и аппаратурного оформления позволяет повысить степень рафинирования лития приблизительно в 1,8 - 2,0 раза и сократить энергозатраты в 2,0 - 2,5 раза по отношению к известному аналогу.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к рафинированию лития. Технической задачей, на решение которой направлены способ и установка для рафинирования лития, является получение лития высокой чистоты с наименьшими затратами. Для этого заливают литий в реактор печи, вакуумируют, промывают инертным газом, нагревают, проводят выдержку для отделения тяжелых металлических примесей, фильтруют при избыточном давлении инертного газа и после фильтрации проводят кристаллизацию лития в направлении снизу вверх с получением слитков. Установка содержит печь нагрева, установленный в нее реактор, средства подачи инертного газа, фильтр, изложницы с теплоизоляционным колпаком и охлаждающим устройством, расположенным под днищем изложниц, трубу для слива расплавленного лития, соединенную одним концом с фильтром, а другим с прибыльной частью изложниц, бокс и стакан, в котором расположена верхняя часть трубы с фильтром, при этом стакан имеет перепускные каналы для перетока лития. Технический результат: повышение степени очистки лития в 1,8-2,0 раза и сокращение энергозатрат в 2,0-2,5 раза. 2 с. и 14 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ рафинирования лития, включающий заливку металла, вакуумирование, промывку инертным газом, нагрев и фильтрацию, отличающийся тем, что после нагрева проводят выдержку расплава металла, фильтрацию осуществляют при избыточном давлении инертного газа, а после фильтрации проводят кристаллизацию лития в направлении снизу вверх с получением слитков. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нагрев ведут до 200 - 220^oC. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что выдержку расплава металла осуществляют в течение 0,4 - 1,2 ч. 4. Способ по любому из пп.1 - 3, отличающийся тем, что фильтрацию осуществляют при избыточном давлении инертного газа 0,22 - 0,40 атм. 5. Способ по любому из пп.1 - 4, отличающийся тем, что кристаллизацию проводят в нескольких изложницах одновременно. 6. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что после кристаллизации слитки лития обрезают снизу и сверху. 7. Способ по любому из пп.1 - 6, отличающийся тем, что нагрев, фильтрацию, заполнение изложниц, кристаллизацию лития проводят в атмосфере инертного газа. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон с содержанием влаги не более 2 ppm. 9. Способ по любому из пп.1 - 5, отличающийся тем, что кристаллизацию осуществляют с принудительным охлаждением нижней части изложниц. 10. Установка для рафинирования лития, содержащая печь нагрева, реактор, установленный в печь, средства подачи инертного газа, соединенные с реактором, и фильтр, отличающаяся тем, что она снабжена изложницами с теплоизоляционным колпаком и охлаждающим устройством, расположенным под днищами изложниц, трубой для слива расплава лития, соединенной одним концом с фильтром, а другим с прибыльной частью изложниц, боксом, в котором размещены изложницы с теплоизоляционным колпаком, и стаканом, в котором расположена верхняя часть трубы с фильтром, при этом стакан имеет перепускные каналы для перетока лития, выполненные в его нижней части у основания. 11. Установка по п.10, отличающаяся тем, что днище реактора выполнено конической формы. 12. Установка по п.10, отличающаяся тем, что фильтр представляет собой сетку, изготовленную из нержавеющей стали. 13. Установка по п.10, отличающаяся тем, что изложницы в нижней части соединены едиными каналами. 14. Установка по п.10, отличающаяся тем, что каждая изложница выполнена в виде двух разъемных полуцилиндрических обечаек, плотно стянутых между собой. 15. Установка по п.10, отличающаяся тем, что реактор выполнен стальным. 16. Установка по п.10, отличающаяся тем, что фильтр выполнен съемным с возможностью его замены.