СПОСОБ ФОРМИРОВАНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СПЛАВОВ Российский патент 1998 года по МПК C23C14/30 C23C14/48 

Изобретение относится к технике модификации поверхностных слоев материалов с помощью импульсных концентрированных потоков энергии (КПЭ) и может быть использовано для повышения эксплуатационных свойств инструмента и деталей машин, в физическом материаловедении.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому решению является способ [1], в котором в качестве импульсного КПЭ используется мощный ионный пучок (140 кэВ, ≤ 10³ А/см², 300 нс). Мишень представляет собой пластину с отверстием в виде усеченного конуса, на дне которого расположена подложка (фиг. 1). При одновременном облучении мишени и подложки происходит испарение мишени и плавление поверхностного слоя подложки. Пары мишени, осаждаясь на расплавленную поверхность подложки, формируют поверхностный сплав.

Этому способу, однако, присущ ряд недостатков:
ионы пучка, внедряясь в подложку, могут быть нежелательной примесью;
практически отсутствует возможность раздельного управления плотностью энергии на мишени и подложке;
поскольку обычно мишень нужно испарять, а подложку оплавлять, то в качестве мишени предпочтительно использовать менее тугоплавкие по сравнению с подложкой материалы, что ограничивает возможности процесса;
Использование сравнительно высоких ускоряющих напряжений (U > 100 кВ) увеличивает затраты на создание и эксплуатацию источника ионных пучков, связанные с необходимостью обеспечения электрической прочности изоляции и радиационной безопасности процесса (при генерации мощных ионных пучков возникает мощное тормозное рентгеновское излучение из-за паразитной электронной нагрузки в диоде [2]). Все это обуславливает невысокую эффективность процесса создания поверхностных сплавов.

Задачей изобретения является расширение возможностей процесса и повышение его эффективности.

Решение этой задачи достигается тем, что испаряемую мишень размещают между источником КПЭ и подложкой, а в качестве КПЭ используют импульсный электронный пучок, транспортируемый в ведущем магнитном поле, с максимальной энергией электронов 10 - 100 кэВ и током I, причем I > I_П, где I_П - значение тока Пирса в области между мишенью и подложкой.

Источник электронных пучков с энергией электронов менее 100 кэВ не требует специальной защиты обслуживающего персонала от сопутствующего рентгеновского излучения [3], что резко снижает затраты на создание и эксплуатацию источника. Электронный пучок за счет своего объемного заряда позволяет создать электрическое поле, ускоряющее плазму по направлению к подложке. При выполнении условия I > I_П в области между мишенью и подложкой образуется виртуальный катод [4], от которого отражается часть электронов пучка. Наличие обратного потока электронов, отраженных от виртуального катода, позволяет осуществлять интенсивное двустороннее испарение мишени и частичную ионизацию образующихся паров. Ускорение плазмы, образующейся из паров материала мишени, полем объемного заряда пучка позволяет размещать подложку на больших расстояниях от мишени для получения более однородных потоков ионов и паров. Управление плотностью энергии электронного пучка на подложке может осуществляться независимо от плотности энергии на мишени, например, с помощью изменения конфигурации внешнего ведущего магнитного поля или степени нейтрализации объемного заряда пучка в области мишень-подложка.

Нижняя граница энергии электронов 10 кэВ определяется из необходимости достижения плотности энергии пучка, достаточной для испарения материала мишени. Действительно, поскольку плотность энергии пучка - средние за импульс значения ускоряющего напряжения и плотности тока, τ - длительность импульса), а плотность тока, в свою очередь, приблизительно пропорциональна U^3/2, то при слишком низких значениях U невозможно будет осуществить испарение материала мишени. Естественно, что нижняя граница энергии электронов сложным образом зависит от длительности импульса и теплофизических свойств материала мишени. Наши многочисленные эксперименты, проведенные в широком диапазоне параметров пучка ( (τ = 0,1-5 мкс , U = 10 - 100 кэВ, j = 50 - 2000 А/см², w = 3 - 100 Дж/см²), показали, что сформировать электронный пучок с плотностью энергии, достаточной для испарения даже легкоплавких и летучих материалов (например, олова или свинца) при U < 10 кэВ, практически невозможно.

Особенностью способа является то, что мишень представляет собой систему, частично прозрачную для электронов пучка (сетка, набор проволок, перфорированная пластина и т. п.). Мишень может быть изготовлена из любых электропроводящих материалов.

Последовательность процессов при формировании поверхностных сплавов и нанесения покрытий следующая.

При воздействии мощным электронным потоком на мишень и подложку происходит очистка и оплавление поверхности подложки и испарение материала мишени с одновременной ионизацией паров. Через время, за которое ионы плазмы, ускоренные полем объемного заряда пучка, достигают расплавленной поверхности подложки, начинается формирование поверхностного сплава. Вслед за ионами на подложку начинают осаждаться пары материала мишени. Таким образом, способ позволяет одновременно наносить покрытие и переплавлять его с поверхностным слоем подложки, создавая поверхностный сплав из компонентов подложки и мишени. Толщина и структура формируемого слоя определяются теплофизическими и термодинамическими свойствами материалов мишени и подложки, параметрами пучка и числом импульсов. В зависимости от указанных характеристик можно либо формировать поверхностный сплав, либо наносить покрытие с тонким связующим слоем со структурой сплава материала покрытия с подложкой.

Предлагаемый способ реализован в устройстве, схематично изображенном на фиг. 2. Устройство содержит взрывоэмиссионный катод 1 (диаметром 6 см), анодную диафрагму 2 (с диаметром отверстия 6 см), за которой располагаются дуговые источники плазмы 3, испаряемую мишень 4 и коллектор 5, на котором крепится подложка 6. Мишень диаметром 7 см представляет собой сетку с шагом 5 мм из медной или алюминиевой проволоки диаметром 1 мм. Расстояния между катодом и анодной диафрагмой 3 см, между анодной диафрагмой и мишенью 6 см, между мишенью и подложкой 7 см.

Предварительно область между катодом и подложкой заполняется от радиальных источников плазмы 2 анодной плазмой с концентрацией 10¹² - 10¹³ см^-3. Затем на катод подается импульс ускоряющего напряжения амплитудой до 40 кВ. На катоде происходит возбуждение взрывной эмиссии с образованием плотной прикатодной плазмы. Электрическое поле сосредотачивается в двойном слое между катодной и анодной плазмами, в котором происходит формирование электронного пучка. Пучок транспортируется в плазме, проходит через анодную диафрагму, частично оседает на мишени и попадает на подложку. Для удержания от расталкивания под действием кулоновских сил или от сжатия под действием собственного магнитного поля пучок транспортируется во внешнем магнитном поле с индукцией ≈ 0,4 Тл.

В такой системе генерируются пучки с током до 60 кА, длительностью 1 - 5 мкс и плотностью энергии 1 - 50 Дж/см² [5]. Плотность энергии пучка регулируется изменением амплитуды ускоряющего напряжения и конфигурации магнитного поля.

Ток Пирса I_П для данной системы определяется как [4]: I_П = 130 • 10^-6kU^3/2/(1 + 2ln(R/r)), где U - ускоряющее напряжение, r - радиус пучка, R - радиус камеры, в которой распространяется пучок, k = 2 - 3 - коэффициент, учитывающий конечность значения напряженности магнитного поля, в котором распространяется пучок. При r = 3 см, R = 9 см, U = 40 кВ, ток Пирса составляет ≈ 970 А.

В качестве примера рассмотрим результаты, полученные при создании поверхностного сплава Cu-Fe на подложке из Fe. Согласно фазовой диаграмме максимальная растворимость меди в α- и γ-Fe составляет 2,1 и ≈ 16 мас.% соответственно. Для получения сплава были выбраны следующие параметры электронного пучка: средняя энергия электронов 20 - 30 кэВ; максимальный ток электронного пучка ≅ 30 кА; длительность импульса ≅ 3 мкс; плотность энергии пучка на мишени ≅ 30 Дж/см²; плотность энергии пучка на подложке ≅ 5 Дж/см². На фиг. 3 показаны профили концентраций элементов сплава, полученного после 10 импульсов электронного пучка. Отчетливо видно, что толщина легированного слоя составляет несколько микрон. Слой с постоянной концентрацией ≅ 20 ат.% Cu представляет собой, видимо, структуру с большой долей γ-фазы , сформировавшуюся при закалке из жидкого состояния.

При тех же параметрах облучения на медной подложке было получено покрытие из алюминия толщиной ≅ 5 мкм с переходным слоем (≅ 2 мкм), имеющим структуру сплава Al-Cu.

При использовании алюминия в качестве материала мишени, а в качестве подложки - керамики 22ХС в поверхностном слое толщиной ≅ 5 μm был получен материал с высокой концентрацией Al. Это свидетельствует о том, что данный способ позволяет формировать в поверхностных слоях керамических материалов композиционные металлокерамические структуры.

Источники информации:
1. Y. Nakagawa, T. Ariyoshi et al. Modification of solid surface by intense pulsed light-ion and metal-ion beams. - Nucl. lnstr. and Meth. in Phys. Res., B39, 1989, pp. 603 - 606, (прототип).

2. Быстрицкий В. М. , Диденко А.Н. Мощные ионные пучки. М.: Энергоатомиздат, 1984, с. 44 - 56.

3. Нормы радиационной безопасности (НРБ-96). Утверждены постановлением Госкомсанэпиднадзора РФ N 7 от 19 апреля 1996.

4. Игнатов А.М., Рухадзе А.А. К теории пирсовской неустойчивости нейтрализованных электронных потоков. - Физика плазмы, 1984, т. 10 N 1, с.112 - 114.

5. Назаров Д. С., Озур Г.Е., Проскуровский Д.И. Генерация низкоэнергетичных сильноточных электронных пучков в пушке с плазменным анодом. - Изв. ВУЗов. Физика. 1994, N 3, с.100 - 114.

Изобретение относится к методам модификации поверхностных слоев материалов, в частности к способам формирования поверхностных сплавов с помощью концентрированных потоков энергии (КВЭ). Сущность изобретения: в испарении мишени с помощью импульсного КПЭ и одновременном воздействии этого же потока на подложку, на которой формируется сплав. При этом мишень размещают между источником КПЭ и подложкой, а в качестве концентрированного потока энергии используют импульсный электронный пучок, транспортируемый в ведущем магнитном поле с максимальной энергией электронов 10 - 100 кэВ и током I, причем I > I_п, где I_п - значение тока Пирса в области между мишенью и подложкой. 3 ил.

Способ формирования поверхностных сплавов, включающий одновременное воздействие концентрированного потока энергии на испаряемую мишень и подложку, отличающийся тем, что испаряемую мишень размещают между источником концентрированного потока энергии и подложкой, а в качестве концентрированного потока энергии используют импульсный электронный пучок, транспортируемый в ведущем магнитном поле, с максимальной энергией электронов 10 - 100 кэВ и током I, причем I > I_п, где I_п - значение тока Пирса в области между мишенью и подложкой.