СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕВИОЗИДА Российский патент 1998 года по МПК C07H15/24 C07H15/256 

Изобретение относится к способам получения стевиозида из растительного сырья, в частности из листьев растения Stevia Rebaudiana B.

Известен способ выделения и очистки стевиозида, включающий водную экстракцию листьев и черешков листьев Stevia Rebaudiana B. в слабощелочной среде, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неполярной пористой полимерной смолы, выделение стевиозида элюированием [1].

Недостатком способа являются большие энерго- и трудозатраты по восстановлению полимерной смолы.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения стевиозидов из растительного сырья, включающий водную экстракцию сухого растительного материала Stevia Rebaudiana B. при температуре 20-65^oC, удаление примесей путем обработки экстракта Ca(OH)₂, фильтрацию, ионообменную очистку через колонку с сильнокислой смолой до требуемой чистоты, концентрирование и сушку [2].

Недостатком данного способа является сложность и дороговизна технологического процесса.

Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса.

Указанная цель достигается тем, что предлагается способ получения стевиозида, предусматривающий двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. при температуре 50-60^oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента-оксида алюминия (Al₂O₃), концентрирование и сушку.

Отличительным от прототипа признаком является использование неорганического сорбента для очистки экстракта.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:
- упрощается технологический процесс, не требующий дорогостоящего оборудования и реактивов;
- двойная водная экстракция при температуре 50-60^oC способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья;
- используемый для очистки неорганический сорбент оксид алюминия является дешевым, доступным, инертным и легкорегенерируемым сорбентом.

Способ осуществляется следующим образом.

Измельченные сухие листья Stevia Rebaudiana B. подвергают двойной водной экстракции при температуре 50-60^oC. Полученный экстракт фильтруют и отделяют от осадка. Отфильтрованный экстракт подвергают очистке от пигментов и других веществ. Очистку производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента. В качестве сорбента используют оксид алюминия. Затем элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды, собирают, концентрируют до минимального объема и высушивают.

Пример. Брали 100 г измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B. и подвергали двухступенчатой водной экстракции. Первая экстракция: 100 г листьев заливали 2000 мл дистиллированной воды. Экстрагировали при температуре 55^oC в течение 12 ч при периодическом перемешивании. Экстракт отфильтровывали через фильтр, упакованный одним слоем фильтровальной бумаги и одним слоем бязевой ткани. Осадок подвергали вторичной экстракции, которую проводили аналогично первой. Отфильтрованные экстракты соединяли и очищали хроматографически.

Для хроматографии оксид алюминия предварительно прокаливали. Колонку наполняли взвесью оксида алюминия в дистиллированной воде и проводили очистку экстракта при комнатной температуре.

Первые 1180 мл элюата, не содержащие дитерпеновые гликозиды, отбрасывали, собирали элюат, содержащий дитерпеновые гликозиды. После того как в колонку экстракт стевии подан в полном объеме, в систему подавали элюент - дистиллированную воду - в объеме 700 мл для более полного вымывания из колонки дитерпеновых гликозидов. Собранный элюат концентрировали до минимального объема в ротационном вакуумном испарителе и до сухого остатка в термостате при температуре 50-60^oC.

Полученный сухой остаток измельчали и взвешивали. Выход конечного продукта составил 17% от исходного сырья.

Качественный анализ, проведенный методом TCX на силуфоле, подтвердил наличие в полученном продукте стевиозиде двух основных дитерпеновых гликозидов - стевиозида и ребаудиозида A.

Отработанный оксид алюминия регенерировали путем прокаливания при температуре 500-700^oC в течение 3-4 ч.

Температура экстракции 50-60^oC в данном процессе является оптимальной. Снижение температуры ведет к снижению выхода конечного продукта. Повышение температуры экстрагирования приводит к осмолению веществ экстракта, что в дальнейшем затрудняет очистку экстракта и выделение дитерпеновых гликозидов хроматографическим методом.

Изобретение относится к способам получения стевиозида из листьев растения Stevia Rebaudiana B. Целью изобретения является упрощение и удешевление технологического процесса. Предлагаемый способ получения стевиозида предусматривает двойную водную экстракцию измельченных сухих листьев стевии при температуре 50 - 60^oC, фильтрацию экстракта, очистку экстракта колоночной хроматографией с использованием неорганического сорбента (Al₂O₃), концентрирование и сушку. Двойная водная экстракция способствует более полному извлечению дитерпеновых гликозидов из сырья, а используемый при очистке неорганический сорбент является дешевым, доступным и легкорегенерируемым сорбентом.

Способ получения стевиозида, включающий водную экстракцию измельченных сухих листьев Stevia Rebaudiana B, фильтрацию экстракта, очистку, концентрирование и сушку, отличающийся тем, что водную экстракцию осуществляют в две стадии, а очистку экстракта производят адсорбционной хроматографией с использованием неорганического сорбента - оксида алюминия.