СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЙОДА ИЗ РАСТВОРОВ Российский патент 1998 года по МПК C01B7/14 C02F1/42 

Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод (рассолов), базирующейся на применении ионообменных смол.

Известен ионообменный способ извлечения йода из природных рассолов, включающий стадию окисления йодид-иона каким-либо окислителем, стадию сорбции йода, как правило, на сильноосновном анионите в хлоридной форме, стадию десорбции йода со смолы каким-либо восстановителем, например раствором сульфита натрия, и стадию выделения элементарного йода с помощью окислителя в кислой среде [1].

Известный способ обладает рядом недостатков: сложность процесса, связанная с его многостадийностью, недостаточно эффективным протеканием процесса десорбции, при этом наличие значительного количества остаточного йода на смоле уменьшает процесс выхода йода и требует дополнительных отмывок смолы от йода, что не позволяет получить концентрированные по йоду десорбаты, вследствие чего требуется дополнительное концентрирование, включающее стадии повторного окисления йодид-иона, сорбции йода и его десорбции.

Наиболее близким к предлагаемому способу по сущности технического решения является ионообменный способ извлечения йода из растворов, включающий стадии окисления йодид-иона, его сорбцию на сильноосновном анионите, десорбцию щелочным раствором со смолы, стадию выделения элементарного йода путем подкисления десорбата [2].

Способ в определенной мере упрощает технологическую схему процесса извлечения йода из растворов, однако этот способ характеризуется существенными недостатками, в частности: в связи с тем, что для сорбции используется сильноосновной анионит, характеризующийся меньшим сродством OH^--группы к смоле, чем йодид-ион, при этом десорбция йода со смолы щелочными растворами протекает недостаточно полно, требуется значительный избыток щелочи для повышения степени десорбции йода со смолы.

Кроме этого необходимо отметить, что смола АВ-17 (используемая в прототипе) не устойчива в щелочном растворе, что не позволяет получать при десорбции высококонцентрированные по йоду растворы.

Задача изобретения заключается в упрощении процесса, повышении степени полноты десорбции йода со смолы, увеличении концентрации йода в десорбате и получении в результате десорбции йода в форме ценного товарного продукта. Предложенный способ извлечения йода из раствора предусматривает после окисления йодид-иона до элементарного йода известными методами использование на стадии сорбции слабоосновного анионита, характеризуещегося большой устойчивостью к щелочным растворам на основе сополимера с дивинилбензолом или на основе сополимера акриловых мономеров и дивинилбензола.

Сущность предлагаемого технического решения заключается в следующем. Использование на стадии сорбции йода слабоосновного анионита, устойчивого к щелочным растворам, позволяет осуществить процесс десорбции крепкими растворами щелочей (22 экв/л). Это дает возможность достичь высокой концентрации йода в десорбате. Кроме того, вследствие большего сродства к смоле (аниониту) OH^--групп, чем к йоду-ионов, десорбция последних со смолы протекает практически полностью (100%). Тогда как в аналогах и прототипе при использовании щелочных растворов при использовании сильноосновных анионитов достигаемый нами эффект (получение концентрированных по йоду растворов и десорбатов) не обеспечивается вследствие неустойчивости сильноосновных анионитов по отношению к крепким щелочным растворам и вследствие большего сродства к смоле йодид-ионов по сравнению с OH-ионами.

Опыты проводились с использованием анионитов марки AM-3, AM-7, AH-511.

Исходный раствор, содержащий до 100 г/л хлористого натрия и 100 мг/л йодид-иона, подкисляли до pH 3, обрабатывали газообразным хлором и пропускали через колонку, заполненную 10 мл слабоосновного анионита в OH-форме. В результате насыщенные йодом иониты имели примерно одинаковую емкость по йоду, которая составила 2,5-3 мг-экв/мл влажного ионита или 310-380 г/мл влажного ионита. Величина pH в сбросных растворах повысилась до 4-5 в результате нейтрализации OH-формы ионитов. Десорбцию осуществляли 100 г/л раствором гидроокиси натрия. Концентрация йода в десорбатах составила 250-315 г/л. Затем иониты были отмыты водой от избытка щелочи и проанализированы на содержание йода. Анализ показал отсутствие йода в отдесорбированных ионитах. Таким образом полнота извлечения йода в десорбат с ионитов составила 100%. Общее извлечение йода также близко к 100%. Практически нейтральные десорбаты-растворы NaI (может быть KI, CaI₂ и т.д.) пригодны для получения йодсодержащих продуктов или самих йодистых солей.

Процесс десорбции осуществляется в одном аппарате. Продолжительность процесса составляет несколько минут, поэтому аппарат имеет небольшие типоразмеры. Для экономии гидроокиси натрия устанавливается еще один такой же аппарат для отмывки отдесорбированного ионита от избытка десорбирующего раствора. Поэтому расход щелочного агента практически равен стехиометрическому соотношению образования йодистых солей в результате щелочной обработки.

Таким образом, предлагаемое техническое решение по сравнению с прототипом позволяет упростить процесс и улучшить его показатели за счет повышения полноты десорбции, сокращения технологической схемы десорбции, получения высококонцентрированных нейтральных десорбатов йодида, упрощения технологии переработки десорбатов в различные товарные продукты, повышения степени извлечения йода на операции сорбции, повторного использования сорбицированного на ионите гидроксия иона для нейтрализации сбросных после извлечения йода рассолов.

Изобретение относится к технологии йода, в частности к технологии извлечения йода из природного сырья - подземных минерализованных вод /рассолов/, базирующихся на применении ионообменных смол. Ионообменный способ извлечения йода из растворов включает стадии окисления йодид-иона до элементарного йода, его сорбцию на синтетическом анионите, десорбцию йода щелочным раствором, при этом в качестве синтетического анионита на стадии сорбции используют слабоосновной анионит, устойчивый к щелочным растворам, на основе сополимера стирола с дивинилбензолом или на основе акриловых мономеров и дивинилбензола. Концентрация йода в десорбате составляет 250-315 г/л. Полнота извлечения йода в десорбат с ионитов составляет ~ 100%.

Способ извлечения йода из растворов, включающий окисление йодид-ионов до элементарного йода, сорбцию последнего на синтетическом анионите, десорбцию йода раствором щелочи, отличающийся тем, что в качестве анионита используют слабоосновный анионит, устойчивый к щелочным растворам, на основе сополимера стирола с дивинилбензолом или на основе сополимера акриловых мономеров с дивинилбензолом.