СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЙОДА ИЗ ПРИРОДНЫХ РАССОЛОВ Российский патент 2022 года по МПК C01B7/14 B01J41/12 

Изобретение относится к ионообменной технологии извлечения йода из природных рассолов.

Известен способ извлечения йода из природных рассолов, включающий стадию окисления иодид-иона до элементного йода с последующим его извлечением высокоосновными анионитами, десорбцию и выделение кристаллического йода в качестве готового продукта [Ксензенко В.И., Стасиневич Д.С. Химия и технология брома, йода и их соединений: Учеб. Пособие для вузов. 2-е изд. перераб. и доп. - М.: Химия. 1995. - 432 с.].

Извлечение йода высокоосновными ионитами имеет ряд недостатков. В частности, многостадийный процесс десорбции солещелочными растворами, требующий дополнительных этапов отмывки анионита, из-за высокого сродства последнего к одному из продуктов десорбции - иодид-ионам. В связи с этим образуются недостаточно концентрированные растворы, что в целом снижает экономическую эффективность ионообменной технологии извлечения йода.

Известен способ [Патент РФ 2207976, С2, С01В 7/14, дата публ. 10.07.2003] извлечения йода из природных рассолов, включающий стадию окисления иодид-ионов каким-либо окислителем, стадию ионообменной сорбции слабоосновными анионитами, представляющими собой сополимер стирола и дивинилбензола, с последующей десорбцией и выделением кристаллического йода. Данные иониты не требуют стадии доотмывки и характеризуются обменной емкостью по йоду в пределах 74-150 мг /мл.

Недостатком известного способа является невысокая емкость слабоосновного анионита по йоду, что сказывается на технологии в стадии десорбции, т.к. в получаемых десорбатах после выделения йод-пасты остается часть йода, который возвращается в цикл сорбции, тем самым снижая эффективность извлечения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому нами способу является способ извлечения йода из природных рассолов нефтегазовых месторождений и техногенных растворов стадию окисления иодид-иона, сорбцию образующегося элементного йода слабоосновным анионитом, десорбцию йода с анионита и выделение кристаллического йода из десорбата, отличающийся тем, что в качестве слабоосновного анионита используют анионит макропористой структуры с высокой обменной емкостью, представляющий собой сополимер стирола и дивинилбензола, содержащий в качестве функциональных групп четвертичные и третичные амины, с преимущественным содержанием третичных аминов.

Сорбционное извлечение йода из рассола осуществляют в течение 24 часов при рН раствора 2. Емкость ионита по йоду не превышает 960 мг/мл [Патент РФ 2357920, C01B 7/14, дата публ. 10.06.2009].

Недостатком известного способа является высокая продолжительность процесса, низкое значение рН рассола и, как следствие, высокий расход кислоты на подкисление, недостаточно высокая ёмкость сорбента.

Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения йода из природных рассолов, включающем стадию окисления иодид-иона, сорбцию образующегося элементного йода слабоосновным анионитом, десорбцию йода с анионита и выделение кристаллического йода из десорбата, в качестве слабоосновного анионита используют анионит макропористой структуры, представляющий собой продукт поликонденсации полиэтиленполиамина, аммиака и эпихлоргидрина, содержащий в качестве функциональных групп вторичные и третичные амины, с преимущественным содержанием вторичных.

Способ осуществляется следующим образом. Минерализованный раствор, содержащий элементный йод, получаемый после окисления иодид-иона, подкисляют до рН 3-7. После чего проводят сорбцию йода анионитом гелевой структуры, представляющий собой продукт поликонденсации полиэтиленполиамина, аммиака и эпихлоргидрина, содержащий в качестве функциональных групп вторичные и третичные амины, с преимущественным содержанием вторичных (АН-31), в статических условиях при перемешивании, где соотношение твердой фазы к жидкой 1:[50000-80000] (по объему), а минерализация рассола составляет 65 г/л (воды Северодвинского месторождения, Архангельская обл.).

Примеры, подтверждающие возможность извлечения йода из природных рассолов по предлагаемому методу приведены в таблице 1.

Таблица 1. Примеры, подтверждающие возможность осуществления способа извлечения йода из природных рассолов

№/№ примера рН раствора Продолжительность контакта ионита с рассолом, минут Насыщения ионита йодом, мг/мл* Степень извлечения йода из рассола, %** 1 3 10 1100 99,8 2 3 30 1300 100 3 4 10 1200 99,5 4 5 20 1250 100 5 6 30 1200 100 6 7 10 1150 99,5 7 7 30 1250 99,8

*Определено иодометрически после мокрого озоления насыщенного ионита кислотой Каро.

** Определено иодометрически по убыли содержания йода в рассоле.

Из приведённых примеров видно, что по предлагаемому способу возможно проводить извлечения йода из природных рассолов.

Для реализации заявляемого способа может быть использовано стандартное ионообменное оборудование.

Заявляемый способ может быть использован для извлечения йода из природных рассолов как в лабораторной практике, так и в промышленности, и пригоден и для периодических, и для непрерывных технологических методов, что соответствует критериям патентоспособности.

Изобретение относится к ионообменной технологии извлечения йода из природных рассолов. Предложен способ извлечения йода из природных рассолов, включающий стадию окисления иодид-иона, сорбцию образующегося элементного йода слабоосновным анионитом, десорбцию йода с анионита и выделение кристаллического йода из десорбата, отличающийся тем, что в качестве слабоосновного анионита используют анионит гелевой структуры с высокой обменной емкостью, представляющий собой продукт поликонденсации полиэтиленполиамина, аммиака и эпихлоргидрина, содержащий в качестве функциональных групп вторичные и третичные амины, с преимущественным содержанием вторичных, рН раствора составляет 3-7, продолжительность сорбции (контакта анионита с рассолом) 10-30 минут. Технический результат – предложенный способ позволяет повысить эффективность извлечения йода. 1 табл.

Способ извлечения йода из природных рассолов, включающий стадию окисления иодид-иона, сорбцию образующегося элементного йода слабоосновным анионитом, десорбцию йода с анионита и выделение кристаллического йода из десорбата, отличающийся тем, что в качестве слабоосновного анионита используют анионит гелевой структуры с высокой обменной емкостью, представляющий собой продукт поликонденсации полиэтиленполиамина, аммиака и эпихлоргидрина, содержащий в качестве функциональных групп вторичные и третичные амины, с преимущественным содержанием вторичных, рН раствора составляет 3-7, продолжительность сорбции (контакта анионита с рассолом) 10-30 минут.