СПОСОБ ПЕРКОЛЯЦИОННОГО ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1998 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к гидролизу растительного сырья, преимущественно к гидролизу древесного сырья с использованием на первой стадии гидролиза гексозного гидролизата.

Известны способы перколяционного гидролиза с возвратом гидролизата на варку. Неудачными оказались попытки пережимать гидролизат из одного гидролизаппарата в другой даже для смачивания сырья при его загрузке, так как непосредственная связка двух аппаратов вызывала увеличение времени оборота гидролизаппаратов [1].

Перспективным был признан способ перколяционного гидролиза с возвратом на гидролиз через промежуточный сборник гексозного гидролизата, отбираемого с варки. Часть этого гидролизата направляют на смачивание сырья в период его загрузки, а другую часть - на первую стадию перколяции через подогреватель. В этом способе гексозный гидролизат отбирают из гидролизаппарата через специальный испаритель, в котором давление гидролизата сбрасывают до атмосферного, и направляют в промежуточный сборник. Частично гексозный гидролизат из промежуточного сборника насосом закачивают в гидролизаппарат в процессе загрузки сырья, а частично другим насосом закачивают в гидролизаппарат в качестве гидролизующего агента на первую стадию перколяции. Этот способ принят в качестве прототипа [2].

Как пишет И.И.Корольков [1, с. 162], способ не нашел широкого распространения в основном из-за отсутствия возможности установить дополнительные испарители и емкость, необходимые для обеспечения процесса возврата. Однако этот способ имеет еще два существенных недостатка. Первый: гидролизат находится без движения в период прогрева гидролизаппарата, т.е. в течение 30 - 50 мин. В это время идет разложение сахаров, содержащихся в гидролизате. Второй: на прогрев гидролизаппарата и на нагрев гидролизата, поступающего на первую стадию перколяции, требуется большой расход пара, составляющий примерно две трети от общего расхода пара на гидролиз.

Предлагаемое изобретение устраняет все недостатки прототипа.

Технический результат достигается тем, что загрузку сырья ведут без смачивания, повышают давление в гидролизаппарате, смачивают сырье и осуществляют первую стадию перколяции подачей гексозного гидролизата под давлением второй стадии перколяции и промывки.

Существенные признаки прототипа:
1. Загружают и смачивают сырье гидролизатом из промежуточного сборника.

2. Прогревают сырье острым паром.

3. Нагревают паром гидролизат из промежуточного сборника и осуществляют им первую стадию перколяции.

4. Осуществляют вторую стадию перколяции раствором кислоты, нагретой паром до температуры перколяции.

5. Сбрасывают через испаритель давление гексозного гидролизата и направляют его в промежуточный сборник.

Существенные признаки предлагаемого изобретения:
1. Загружают сырье без смачивания.

2. Повышают давление, смачивают сырье и осуществляют первую стадию перколяции подачей гексозного гидролизата под давлением второй стадии перколяции и промывки.

3. Осуществляют вторую стадию перколяции раствором кислоты, нагретой паром до температуры перколяции.

Отличительные от прототипа существенные признаки:
1. Загружают сырье без смачивания.

2. Повышают давление, смачивают сырье и осуществляют первую стадию перколяции подачей гексозного гидролизата под давлением второй стадии перколяции и промывки.

Первый отличительный существенный признак обеспечивает работоспособность гидролизаппарата без стадии прогрева сырья паром. В прототипе смачивание сырья при его загрузке путем заполнения гидролизаппарата гексозным гидролизатом приводит к вытеснению воздуха, который необходим для создания подушки сжатого газа, смягчающей возможные гидроудары при заполнении аппарата в предлагаемом способе гидролизатом с температурой 180 - 185^oC. Кроме того, повышение давления до рабочего с использованием этого признака не сопровождается переполнением аппарата жидкостью.

Второй отличительный существенный признак обеспечивает повышение давления в гидролизаппарате до давления перколяции с одновременным достижением температуры в пределах 119 (зимой) - 145^oC (летом), при которой начинается перколяция и идет гидролиз гемицеллюлоз сырья в мягких условиях, т.е. практически без разложения получаемых пентоз. Полностью используется тепло гексозного гидролизата, не требуется подача пара на прогрев сырья и на первую стадию перколяции, т.е. расход пара на гидролиз снижается примерно в 3 раза.

Дополнительные технические результаты от использования второго отличительного признака: почти в 2 раза сокращается объем перерабатываемого гидролизата, что ведет к увеличению концентрации спирта в 1,5 - 1,7 раз и снижению расхода пара на ректификацию; в 2 раза снижается расход серной кислоты и химикатов на нейтрализацию; пропорционально снижению расхода пара сокращается потребление охлаждающей воды; упрощается технологическая схема, так как не требуется установка дополнительных испарителей, промежуточного сборника и насосов.

Пример. Гидролизаппарат объемом 30 м³ (полезный объем 28 м³) полностью (под крышку) загружают сырьем, имеющим температуру -10^oC. В период загрузки в низ аппарата можно 3 - 4 раза кратковременно подать пар - паровой толчок для повышения плотности загрузки. Закрывают крышку аппарата.

На линии выдачи гексозного гидролизата в отдельный коллектор открывают запорную арматуру и в течение 10 - 15 мин поднимают давление в гидролизаппарате до 0,9 - 1,0 МПа и смачивают сырье, после чего арматуру закрывают. Объем загруженного гидролизата в пределах 14 м³ контролируют по весомеру. Конечная температура в гидролизаппарате после заливки гидролизата 119^oC. Затем открывают подачу гексозного гидролизата в верхнюю часть гидролизаппарата из отдельного коллектора, поддерживая давление в этом коллекторе 0,9 - 1,1 МПа. Температура гексозного гидролизата 180 - 185^oC. Одновременно открывают выдачу гидролизата в существующую схему переработки. Первая стадия перколяции имеет продолжительность 40 мин. За это время подача гексозного гидролизата и выдача гидролизата в схему переработки составляет по 20 м³. Средняя температура перколяции в течение первых 20 мин 140^oC, вторых 20 мин - 169^oC. Выдачу гидролизата в схему переработки и подачу гексозного гидролизата закрывают и начинают подачу раствора серной кислоты, нагретой до 185^oC. Открывают выдачу гексозного гидролизата в отдельный коллектор.

Далее процесс перколяции ведут в течение 60 мин и осуществляют промывку согласно расчетной контрольной таблице гидролиза. Количество поданной жидкости за этот период 33 м³, количество отобранного гексозного гидролизата 39 м³. Затем закрывают выдачу гексозного гидролизата в отдельный коллектор и отжим ведут с выдачей гидролизата в схему переработки (9 м³). Избыток гексозного гидролизата за оборот гидролизаппарата в количестве 5 м³ из отдельного коллектора выдают в схему переработки.

Для сравнения приведены регламентная и расчетная контрольные таблицы гидролиза для Тулунского гидролизного завода, на котором используют гидролизаппараты объемом 30 м³.

Как видно из таб. 1 и 2 при одинаковом времени оборота гидролизаппарата (185 мин) время перколяции по предлагаемому изобретению увеличилось на 20 мин мягкого гидролиза при 140^oC.

Изобретение относится к гидролизу растительного сырья, преимущественно древесного сырья. Проводят загрузку сырья в гидролизаппарат без смачивания. Повышают давление, смачивают сырье и осуществляют первую стадию перколяции подачей гексозного гидролизата под давлением второй стадии перколяции и промывки. Усовершенствованный способ позволяет снизить расход пара на гидролиз, серной кислоты и химикатов на нейтрализацию, потребление охлаждающей воды, увеличение концентрации спирта. 2 табл.

Способ перколяционного гидролиза растительного сырья, предусматривающий загрузку сырья, смачивание его гидролизатом, перколяцию с использованием на первой стадии гексозного гидролизата и промывку, отличающийся тем, что загрузку сырья ведут без смачивания, повышают давление, смачивают сырье и осуществляют первую стадию перколяции подачей гексозного гидролизата под давлением второй стадии перколяции и промывки.