СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1994 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к гидролизной и микробиологической промышленности, а именно к производству дрожжей.

Известен способ получения сахаров из целлюлозосодержащего материала, предусматривающий смачивание хлопковой шелухи и кукурузной кочерыжки водой и серной кислотой, облагораживание путем экстракции водой с последующим отбором экстракта и пентозным и гексозным гидролизом сырья [1] .

Недостатком способа является его сложность и длительность и недостаточно высокая доброкачественность полученного гидролизата.

Ближайшим техническим решением к предложенному является способ получения сахаров из целлюлозосодержащего материала, предусматривающий перколяционный гидролиз последнего 0,4-0,5% -ным раствором серной кислоты при 160-190^оС и отделение гидролизата от лигнина [2] .

Недостатком этого способа является невысокое содержание сахаров в гидролизате.

Цель изобретения заключается в повышении содержания сахаров в гидролизате.

Для достижения этой цели в предложенном способе получения сахаров из целлюлозосодержащего материала, предусмат- ривающем перколяционный гидролиз последнего 0,4-0,5% -ным раствором серной кислоты при 160-190^оС и отделение гидролизата от лигнина, исходный целлюлозосодержащий материал смешивают с экстрагированным кофейным остатком в соотношении 1: 0,25-1: 1 по абсолютно сухому веществу и гидролизу подвергают эту смесь, при этом процесс ведут при гидромодуле 14-16 и его продолжительности 180-220 мин.

Способ получения сахаров заключается в следующем.

Измельченное древесное сырье и экстрагированные кофейные остатки загружаются в гидролизаппарат через верхнюю горловину. Одновременно с загрузкой сырья подается вода и серная кислота в необходимом количестве и соотношении (2,0-2,5 ГМ и концентрации кислоты 0,8-1,0% ). После прогрева содержимого гидролизаппарата острым паром до установленных режимом температуры и давления (Т 160-170^оС, Р 6-7 МПа) в течение 30-50 мин начинают процесс перколяции, который заключается в подаче горячего раствора серной кислоты с концентрацией 0,4-0,5% и одновременной выдачей гидролизата. Перколяционный гидролиз проводят в течение 100 мин при 160-190^оС. На этой стадии завершается гидролиз полисахаридов сырья. В конце гидролиза производят промывку лигнина горячей 185-190^оС водой в течение 15-20 мин. Далее подачу воды прекращают и отжимают остаток жидкости при постепенном снижении давления в аппарате до 0,6-0,7 МПа, после чего производят "выстрел" (выгрузка лигнина в циклон - сцежу). Продолжительность варки 180-220 мин. Гидромодуль выдачи гидролизата зависит от дальнейшей его переработки. При производстве спирта режим гидролиза предполагает отбор гидролизата в количестве 14 гидромодулей, при производстве дрожжей 16.

Проведенный перколяционный гидролиз показал, что снижение доли экстрагированных кофейных остатков ниже 1: 0,25 не улучшает существенно доброкачественность гидролизата. Одновременно изменение соотношения древесины и кофейных остатков выше 1: 1 в сторону запредельных значений приводит к необходимости изменения режима варки, созданию специальной щепяной подушки перед загрузкой кофейных остатков в гидролизаппарат. Гидролиз же одних кофейных остатков требует изменения конструкции аппарата для обеспечения фильтрации жидкости и задержки непрогидролизованных остатков в аппарате.

Увеличение соотношения древесины и кофейных остатков выше 1: 1 в сторону увеличения доли кофейных остатков приводит к уменьшению концентрации сахаров в отбираемом гидролизате, хотя по количеству примесей и доброкачественности этот гидролизат относится к субстратам с высокой доброкачественностью.

Используемое соотношение растительного сырья древесины и экстрагированных кофейных остатков и режим гидролиза в предложенном способе является необходимым и достаточным для достижения эффекта: повышение доброкачественности древесного гидролизата.

Предложенный способ обеспечивает переработку отходов производства - экстрагированных кофейных остатков, который состоит в совместном гидролизе смеси древесины и экстрагированных кофейных остатков при ГМ 14-16, температуре 160-190^оС, концентрации серной кислоты 0,4-0,5% и продолжительности варки 180-220 мин с последующим выравниванием микроорганизмов на подготовленном субстрате. Все это позволяет ускорить процесс использования кофе, поднять доброкачественность гидролизата и расширить спектр микроорганизмов, культивируемых обычно на гидролизатах древесины.

Подготовка гидролизата к биохимической переработке включает стадии нейтрализации известковым молоком до рН 3,3 при 80^оС, продувку воздухом при этой температуре в течение 1 ч, отстой и нейтрализацию аммиачной водой до рН 4,5.

П р и м е р 1. Измельченное древесное сырье и экстрагированные кофейные остатки в соотношении 1, 0,25 загружают в гидролизаппарат с одновременной подачей раствора серной кислоты в количестве 2,5 ГМ и с концентрацией 1,0% . После прогрева гидролизуемой массы до температуры 160^оС в течение 30 мин осуществляют перколяционный гидролиз в течение 100 мин при подаче горячего (170-190^оС) раствора серной кислоты с концентрацией 0,4-0,5% и одновременной выдачей гидролизата в количестве 14 ГМ. После промывки в течение 20 мин горячей (190^оС) водой лигнин выгружают. Общее время варки 180 мин. Характеристика отбираемого гидролизата приведена в табл. 1. Там же приведен состав гидролизата и выход биомассы от сахаров при других соотношениях древесного сырья и экстрагированных кофейных остатков, различных гидромодулях и продолжительности варки.

Оценка качества гидролизата по содержанию продуктов распада сахаров осуществляли по выходу биомассы кормовых дрожжей от использованных сахаров путем выращивания дрожжей, результаты которого также приведены в табл. 1.

Для этого отобранный гидролизат нейтрализовали при температуре 80^оС до рН 3,3 известковым молоком, продували воздухом при 80^оС в течение 1 ч, денейтрализовывали до рН 4,5 аммиаком и добавляли раствор солей, содержащий 1,6% азота, 1,3% фосфора и 1,2% хлористого калия из расчета 45 мл на 3 л гидролизата с концентрацией сахаров 3,96% . Затем разбавляли гидролизат водой до концентрации сахаров 1,51% и осуществляли непрерывное культивирование дрожжей рода Кандида скотти на установке непрерывного действия при следующих параметрах культивирования - рН 4,5, температура 37^оС, скорости роста 0,220 ч^-1. Постоянное рН поддерживают раствором аммиака. Рабочий объем ферментера 800 мл. Высокий выход биомассы от сахаров 56,0-60,0% говорит о незначительном содержании продуктов распада сахаров, тормозящих рост микроорганизмов.

П р и м е р 2. Использование гидролизата, полученного как в примере 1, для культивирования пекарских дрожжей на первой ступени выращивания и кормовых - на второй представлено в табл. 2.

Гидролизат с концентрацией сахаров 3,96% , полученный и подготовленный как указано в примере 1, подвергают обесцвечиванию за счет 30-минутной обработки гидролизата активированным углем из расчета 10 г угля на 1 л гидролизата, затем доводят рН до 5,0 аммиаком, добавляют питательные соли. На 1 л гидролизата с концентрацией сахаров 3,1% расходуется 7,5 мл раствора солей с содержанием 2,6% азота, 1,3% фосфора и 1,2% хлористого калия.

На данном субстрате выращивают хлебопекарные дрожжи Сахаромицецеревизиа на установке непрерывного действия в течение 30 ч при следующих параметрах культивирования: рН 5,0, скорость роста 0,250 ч^-1, температура 30^оС.

На второй ступени при использовании последрожжевой бражки от первой ступени выращивали кормовые дрожжи.

В качестве засевной культуры использовали дрожжи Кандида скотти. Параметры культивирования рН 4,5, температура 37^оС, скорость роста 0,20-0,25 ч^-1. Все соли заданы уже на первой ступени.

В результате двухступенчатого режима культивирования пекарских и кормовых дрожжей эффективно используются все углеродсодержащие материалы сырья при полном использовании всех сахаров сырья.

Таким образом, использование предлагаемого способа получения сахаров позволяет:
- повысить выход сахаров до 50-56% от абсолютно сухого сырья и содержание сахаров в растворе до 4% .

- поднять доброкачественность гидролизатов;
- расширить спектр микроорганизмов, выращиваемых на гидролизатах. (56) 1. Авторское свидетельство СССР N 765362, кл. С 13 К 1/02, 1980.

2. Авторское свидетельство СССР N 1183540, кл. С 13 К 1/02, 1985.

Использование: изобретение относится к гидролизной и микробиологической промышленности, а именно к производству дрожжей. Сущность: способ получения сахаров из целлюлозосодержащего материала, предусматривающий перколяционный гидролиз последнего 0,4 - 0,5% -ным раствором серной кислоты при 160 - 190С и отделение гидролизата от лигнина. Исходный целлюлозосодержащий материал смешивают с экстрагированным кофейным остатком в соотношении 1 : 0,25 - 1 : 1 по абсолютно сухому веществу и гидролизу подвергают эту смесь. Процесс ведут при гидромодуле 14 - 16 и его продолжительности 180 - 220 мин. 2 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ ИЗ ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖАЩЕГО МАТЕРИАЛА, предусматривающий перколяционный гидролиз последнего 0,4 - 0,5% -ным раствором серной кислоты при 160 - 190^oС и отделение гидролизата от лигнина, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания сахаров, исходный целлюлозосодержащий материал смешивают с экстрагированным кофейным остатком в соотношении 1 : 0,25 по абсолютно сухому веществу и гидролизу подвергают эту смесь, при этом процесс ведут при гидромодуле 14 - 16 и его продолжительности 180 - 220 мин.