СПОСОБ ПЕРКОЛЯЦИОННОГО ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ Российский патент 1996 года по МПК C13K1/02 

Изобретение относится к области гидролиза растительного сырья и может быть использовано при получении этилового спирта, дрожжей и других продуктов гидролиза.

Известны многочисленные способы гидролиза растительного сырья (1,2). Наиболее эффективным в настоящее время признан перколяционный гидролиз (1, с. 148), характерная технологическая схема которого (1, с. 169) принята в качестве прототипа.

Известный способ перколяционного гидролиза растительного сырья имеет следующие существенные признаки;
в гидролизаппарат загружают растительное сырье и заливают раствор кислоты;
поднимают давление до 0,6-0,9 МПа путем подачи острого пара и прогрева сырья до 160-175^oС, при этом производят парогазовые сдувки;
проводят перколяцию, постепенно поднимая давление и температуру до предельных рабочих параметров;
промывают лигнин (непрореагировавший остаток сырья), водой, нагретой до 190-195^oC;
производят отжим жидкости из гидролизаппарата;
выгружают лигнин, "выстреливая" его остаточным давлением 0,6-0,7 МПа.

Недостатки известного способа перколяционного гидролиза:
большая продолжительность подъема давления и прогрева сырья, что увеличивает общее время гидролиза, вызывает потери моносахаридов в результате их разложения и загружения гидролизата (1, с. 175);
сдувки в период подъема давления и прогрева сырья загрязняют атмосферу;
медленный подъем давления в период перколяции и соответственно, пониженная температура гидролиза, что удлиняет период перколяции в 2 раза. Например, при средней температуре реакции 180^oС продолжительность перколяции 100 мин. а при температуре 190^oC 50 мин (2, с. 169). Большой продолжительности перколяции соответствуют большой расход пара и кислоты, низкая концентрация моносахаридов в гидролизате;
выгрузка лигнина при температуре 160^oC сопровождается загрязнением атмосферы и потерями тепла;
загрязняют атмосферу инверторы, нейтрализаторы, сборники и прочие аппараты, которые "дышат" в атмосферу.

Техническим результатом заявляемого изобретения является устранение вышеперечисленных недостатков.

Технический результат достигается тем, что после загрузки сырья и раствора кислоты подают сжатый газ и поднимают давление до предельного рабочего, затем проводят перколяцию подачей раствора кислоты, нагретого до предельной рабочей температуры.

Достижению технического результата способствуют также промывка и охлаждение лигнина водой без подогрева и использование в качестве сжатого газа сдувок всех аппаратов гидролизного завода, которые направляют в газгольдер, откуда их забирают и сжимают.

Существенные признаки заявляемого изобретения:
в гидролизаппарат загружают растительное сырье и заливают раствор кислоты;
подают сжатый газ и поднимают давление до предельного рабочего;
проводят перколяцию подачей раствора кислоты, нагретого до предельной рабочей температуры, при необходимости производят сдувки газа;
промывают лигнин водой без подогрева;
производят отжим жидкости из гидролизаппарата посредством сжатого газа;
выгружают лигнин, "выстреливая" его остаточным давлением газа 0,6-0,7 МПа;
газовые сдувки из всех аппаратов направляют в газгольдер, откуда их забирают, сжимают и используют в качестве сжатого газа.

Существенные отличительные от прототипа признаки:
подают сжатый газ и поднимают давление до предельного рабочего;
проводят перколяцию подачей раствора кислоты, нагретой до предельной рабочей температуры;
промывают лигнин водой без подогрева;
газовые сдувки из всех аппаратов направляют в газгольдер, откуда их забирают, сжимают и используют в качестве сжатого газа.

Из перечисленных четырех отличительных признаков достаточными во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны, являются первые два признака, а именно: "после загрузки сырья и раствора кислоты подают сжатый газ и поднимают давление до предельного рабочего, затем проводят перколяцию подачей раствора кислоты, нагретого до предельной рабочей температуры."
Эти два отличительные признаки обеспечивают:
сокращение времени гидролиза, т.к. стадия подъема давления составляет всего 3-5 мин, а в прототипе 30-50 мин (1, с. 158; 2, с. 183);
продолжительность перколяции почти в 2 раза ниже, потому что средняя температура перколяции повышается на 10^oC (2, с. 169);
снижение расхода пара и кислоты в связи с сокращением времени гидролиза и повышением концентрации моносахаридов в гидролизате (1, с. 158-159);
повышение выхода моносахаридов в результате снижения их разложения в период подъема давления;
ликвидация вредных выбросов в атмосферу в связи с отсутствием сдувок при подъеме давления.

Дополнительный отличительный признак "промывают лигнин водой без подогрева" позволяет утилизировать тепло лигнина перед выгрузкой или в конечном итоге сократить расход пара.

Следующий дополнительный отличительный признак "газовые сдувки из всех аппаратов направляют в газгольдер, откуда их забирают, сжимают и используют в качестве сжатого газа " ликвидирует вредные выбросы в атмосферу всех аппаратов гидролизного производства.

На чертеже представлена схема заявляемого способа перколяционного гидролиза растительного сырья, на которой:
1 гидролизаппарат; 2 сборник оборотной воды; 3,10 насосы; 4 - решоферы; 5 струйный водоподогреватель; 6 испарители; 7 инвертор; 8 - сборник гидролизата; 9 сцежа (циклон); 11 емкость; 12 газгольдер; 13 - компрессор; 14 аккумуляторы сжатого газа: А пар; Б кислота; В - конденсат в фурфурольное отделение; Г гидролизат на переработку; Д газовые сдувки; Е коллектор сдувочных газов.

Пример 1. В гидролизаппарат 1 известным способом загружают растительное сырье и раствор кислоты. Крышку аппарата 1 закрывают и подают сжатый до 1,25-1,3 МПа нагретый до 150-175^oС газ (например, воздух). Газ до указанной температуры нагревается в процессе сжатия, и установки каких-либо подогревателей не требуется. Давление в гидролизаппарате 1 в течение 3-5 мин. поднимают до максимального рабочего (1,22-1,3 МПа) и начинают перколяцию по известной схеме: оборотную воду из сборника 2 насос 3 прокачивает через решоферы 4, в которых вода нагревается до 140^oС, затем воду нагревают в струйном водоподогревателе 5 путем подачи пара по линии А до температуры 190-195^oС, добавляют по линии Б концентрированную серную кислоту и подают в гидролизаппарат 1. Перколяцию ведут в течение 40-50 мин. В случае повышения давления в гидролизаппарате 1 производят сдувки газа на всас второй или третьей ступени компрессора (на схеме не показано). Первая часть гидролизата с температурой до 100-105^oС из аппарата 1 может быть направлена, минуя испарители 6, непосредственно в инвертор 7. Остальной гидролизат перерабатывают по существующей схеме, т.е. пропускают через испарители 6. Пары самоиспарения гидролизата конденсируют в решоферах 4, полученный конденсат направляют на переработку в фурфуральное отделение по линии В. Неиспарившийся гидролизат из испарителей 4 стекает в инвертор 7, далее поступает в сборник гидролизата 8 и напраляется на переработку известными методами по линии Г.

После перколяции промывку твердого остатка водой, отжим гидролизата и выгрузку лигнина в сцежу (циклон) 9 производят известными способами. Отработанный газ (воздух) из сцежи 9 используют для повторного сжатия или выбрасывают в атмосферу.

Быстрый подъем давления сокращает время гидролиза на 30-50 мин. увеличивает выход моносахаридов за счет сокращения их потерь от разложения, повышает качество гидролизата (снижается концентрация побочных продуктов-загрязнителей, повышается концентрация моносахаридов), уменьшает вредные выбросы в атмосферу.

Средняя температура перколяции повышается не менее, чем на 10^oС, поэтому время перколяции снижается с 80-100 мин. до 40-50 мин. т.е. в 2 раза. Оборот гидролизаппарата в целом сокращается на 70-100 мин, таким образом, его производительность увеличивается в 1,6-2,0 раза. Соответственно снижается расход пара и кислоты, повышается концентрация моносахаридов в гидролизате.

Пример 2. В гидролизаппарат 1 известным способом загружают растительное сырье и в качестве раствора кислоты насосом 10 из инвертора 7 закачивают гидролизат. Далее процесс гидролиза ведут как описано в примере 1, закачка гидролизата становится возможной благодаря быстрому подъему давления в гидролизаппарате 1. Моносахариды гидролизата при температуре до 105^oС не разлагаются, а перколяция, начинающаяся сразу после подъема давления, возвращает их в инвертор 7.

Этот технологический прием позволяет использовать тепло и кислоту гидролизата для предварительного нагрева и пропитки сырья.

Пример 3. Процессы загрузки сырья и перколяции проводят согласно описанию примеров 1 или 2. По окончании перколяции прекращают подачу раствора кислоты, в гидролизаппарат 1 закачивают из сборника 2 насосом 3 оборотную воду, минуя решоферы 4 и водоподогреватель 5. Лигнин охлаждают до 60-95^oС. Эта температура определяется количеством закачиваемой воды и заданной степенью охлаждения и отмывки лигнина от кислоты и сахаров. Промывочную жидкость с температурой не менее 95^oС направляют в инвертор 7, а остальную в емкость 11, откуда ее насосом 10 закачивают на загрузку очередного гидролизаппарата или используют по другому назначению в технологии гидролизного завода. Емкость 11 может служить также приемником гидролизата с температурой до 105^oС начальной стадии перколяции. Жидкость отжимают подачей сжатого газа в гидролизаппарат 1, устанавливают остаточное давление в нем 0,6-0,7 МПа и производят выгрузку лигнина в сцежу 9.

Таким образом используют тепло лигнина и предотвращают разбавление гидролизата промывочной водой.

Пример 4. Гидролиз растительного сырья ведут как описано в примерах 1 или 2. По окончании перколяции прекращают подачу раствора кислоты и производят отжим гидролизата через испарители 6, подавая в гидролизаппарат 1 сжатый газ и сохраняя в нем рабочее давление. Промывку и выгрузку лигнина осуществляют согласно примеру 3.

Предварительный отжим гидролизата позволяет полностью использовать его тепло и повысить концентрацию моносахаридов в гидролизате.

Пример 5. Гидролиз растительного сырья ведут как описано в примерах 1,2,3 или 4. Газовые сдувки из гидролизаппаратов 1, сцеж 9, инвертора 7, сборников 8, 11 и других аппаратов (по линиям Д), имевших связь с атмосферой, собирают в коллекторе Е и направляют в газгольдер 12. Газ из газгольдера 12 под давлением 200-400 мм вод.ст. подают на всас компрессора 13, сжимают до 1,3-1,5 МПа и направляют в гидролизаппараты 1 или аккумуляторы 14, предназначенные для сглаживания колебаний давления в системе сжатого газа.

Замкнутый газовый цикл позволяет ликвидировать все вредные выбросы гидролизного завода в атмосферу. Пары фурфурола, метанола и других летучих органических веществ конденсируются и выводятся из системы по линии В. Дополнительная конденсация этих веществ происходит и в межступенчатых холодильниках (на схеме не показаны) компрессора 13. Конденсат также направляют на переработку в фурфурольное отделение.

Источники информации
1. Ю.И.Холькин "Технология гидролизных производств", М. "Лесная промышленность", 1989 г.

2. И. И.Корольков "Перколяционный гидролиз растительного сырья", 3 изд. М. "Лесная промышленность", 1990 г.

Использование: при гидролизе растительного сырья, при получении этилового спирта. Сущность изобретения: загружают растительное сырье, смачивают его раствором кислоты, повышают давление сжатым газом, проводят перколяцию подачей раствора кислоты, нагретого до предельной рабочей температуры. Затем промывают лигнин, отжимают жидкость и проводят выгрузку лигнина. 2 з.п. ф-лы. 1 ил.

1. Способ перколяционного гидролиза растительного сырья, предусматривающий загрузку сырья, смачивание его раствором кислоты, повышение давления, перколяцию, промывку лигнина, отжим жидкости и выгрузку лигнина, отличающийся тем, что повышение давления осуществляют сжатым газом, а перколяцию проводят подачей раствора кислоты, нагретого до предельной рабочей температуры. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после перколяции лигнин промывают и охлаждают оборотной водой без подогрева. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сжатого газа используют газовые сдувки, полученные в процессе гидролиза, собранные в газгольдере и затем сжатые.