УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ КРИСТАЛЛОВ Российский патент 1998 года по МПК C30B7/00 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов, в частности для скоростного выращивания водорастворимых кристаллов типа KH₂PO₄ (КДР).

Известны кристаллизаторы для выращивания такого типа кристаллов, в которых в качестве кристаллоносцев используются платформы различной формы с углублением на верхней площадке, куда помещается затравочный кристалл (Петров Т.Г. и др. Выращивание кристаллов из растворов. Л.: Недра, 1967, с. 160).

Недостатком кристаллизаторов, снабженных такими кристаллоносцами, является необходимость разгерметизации кристаллизатора с подготовленным к кристаллизации раствором путем снятия крышки кристаллизатора, и только после этого возможно введение в раствор кристаллоносца с затравкой. Кроме того, при такой процедуре неизбежно попадание пылинок из воздуха.

В последние годы большое развитие получили скоростные методы выращивания кристаллов. Кристаллизаторы для такого выращивания должны обеспечивать большую чистоту раствора, способность сохранять затравочный кристалл при обработке раствора, залитого в полностью собранный кристаллизатор. Для защиты затравочного кристалла в таких кристаллизаторах используются колпачки, прикрывающие затравку и плотно прижатые к платформе. Однако и такие кристаллизаторы, в литературе не описанные, обладают недостатками, т.к. плотное прижатие может нарушать полированную поверхность платформы, механизм убирания колпачка имеет щели и зазоры, в которых возможно образование паразитических кристаллов, а кроме того, сам колпачок после поднятия остается внутри кристаллизатора, и чаще всего под ним имеется воздушный пузырь.

Из известных кристаллизаторов с кристаллоносцами наиболее близким по технической сущности является кристаллизатор, в котором кристаллоносцем служит титановая ось с ввинчивающимися в нее горизонтальными отростками, заканчивающимися цанговыми зажимами для крепления стержневых затравок [1].

Однако недостатком такого кристаллизатора является то, что такая конструкция не позволяет сохранить затравку в процессе термической и механической обработки раствора при подготовке его к кристаллизации.

Этот недостаток отсутствует в предлагаемом устройстве для выращивания водорастворимых кристаллов из пересыщенных растворов, в котором кристаллоносец выполнен разъемным, состоящим из автономного затравочного модуля в виде усеченного конуса или цилиндра с осевым резьбовым отверстием для крепления затравки и платформы с посадочным отверстием, точно соответствующим форме модуля, а крышка кристаллизатора снабжена подвижной вдоль своей оси трубкой, причем ось трубки проходит через центр посадочного отверстия, а верхняя часть трубки снабжена нагревателем и фиксатором для удержания размещенного в трубке модуля с затравочным кристаллом, кроме того, крышка кристаллизатора снабжена шлюзом с затвором, а внутри шлюза расположена нижняя часть подвижного вдоль своей оси штока, выполненная эластичной и снабженная винтом, резьба которого идентична резьбе затравочного модуля, причем ось штока проходит через центр посадочного отверстия в платформе, дополнительно крышка кристаллизатора снабжена шлюзом с нагревателем, внутри которого размещен автономный модуль, выполненный с двумя горизонтальными, взаимно параллельными, расположенными по разные стороны от резьбового отверстия шлицами для удержания модуля на штифтах штока с возможностью перемещения модуля в посадочное отверстие на платформе.

На фиг. 1 показан общий вид предлагаемого устройства, где 1, 2 0 шлюзы, 3 - крышка кристаллизатора, 4 и 5 - отверстия в крышке кристаллизатора, 6 и 7 - затворы, 8 - платформа, 9 - посадочное отверстие, 10 - трубка, 11 и 12 - нагреватели, 13 - фиксатор, 14 - автономный затравочный модуль, 15 - затравочный кристалл, 16 - шток, 17 - эластичное соединение, 18 - винт, 19 - клей, 20 - резьбовое отверстие, 21 - регулировочный винт, 22 - шлицы.

На фиг. 2 показан модуль при размещении его в шлюзе с нагревателем, где 23 - шток, 24 - штифты.

На фиг. 3 показан автономный модуль при выращивании кристалла сверху-вниз, где 25 - автономный затравочный модуль, 26 - крышка кристаллизатора, 27 - раствор, 28 - полая ось, 29 - платформа-кристаллоносец, 30 - лопасти мешалки, 31 - затравочный кристалл, 32 - сквозное посадочное отверстие.

Работает устройство следующим образом.

Внутрь кристаллизатора помещают платформу 8 и закрывают крышкой 3. Приготовленный, предварительно отфильтрованный насыщенный раствор перегревают и заливают в кристаллизатор. Затравочный кристалл 15 приклеивают клеем 19 в осевое отверстие 20 автономного затравочного модуля 14. Чтобы клей не вытекал, снизу вворачивают регулировочный винт 21. Верхние витки резьбового отверстия 20 оставляют свободными от клея. Снаряженный таким образом модуль 14 помещают внутрь закрытой части трубки 10 в зоне нагревателя 11 и закрепляют фиксатором 13. Нижнюю, открытую часть трубки 10 помещают внутри шлюза 1. Внутри другого шлюза 2 размещают нижнюю часть штока 16, которая имеет эластичный элемент 17 с винтом 18 на конце.

Перед процессом кристаллизации раствор в кристаллизаторе подвергают тонкой очистке, для чего с помощью насоса (не показан) раствор подают на ядерный фильтр, а затем вновь направляют в кристаллизатор. Такую циркуляцию осуществляют до полной очистки раствора и внутренних деталей кристаллизатора. После этого систему очистки отсоединяют, а перегретый раствор отстаивают. Затем включают нагреватель 11 и доводят температуру автономного затравочного модуля 14 до температуры перегретого раствора. После короткого прогрева открывают затвор 6. Трубку 10 через отверстие 4 вводят внутрь кристаллизатора и подводят к посадочному отверстию 9. Фиксатор 13 отключают, и модуль 14 под действием силы тяжести перемещается в посадочное отверстие 9.

После этого трубку 10 вынимают, а отверстие 4 закрывают затвором 6. Температуру раствора изменяют до температуры роста и производят наращивание затравки.

Перемещение модуля по трубке 10 осуществляют в случае, если ориентация затравки 15 относительно осей симметрии платформы не имеет значения (например, если платформа круглая).

В случае, если ориентация затравки относительно осей симметрии платформы имеет значение (например, когда платформа квадратная или прямоугольная), перемещение модуля 14 осуществляют с помощью штока 23 (фиг.2), снабженного штифтами 24. При этом шток 23 с помощью переходной детали (на фиг. 2 не показана) размещают на месте трубки 10, а снаряженный автономный затравочный модуль 14 с помощью шлицов 22 укрепляют на штифтах 24 и размещают внутри шлюза 1. Это позволяет жестко зафиксировать его ориентацию. При подведении модуля 14 к посадочному отверстию 9 (фиг. 1) квадратную платформу доворачивают вручную таким образом, чтобы ориентация была наиболее точной. Затем модуль 14 частично опускают в посадочное отверстие 9, штифты 24 вынимают из шлицов 22, и затравочный модуль опускается в посадочное отверстие, сохранив требуемую ориентацию.

При скоростном выращивании кристаллов применяются высокие пересыщения растворов, в связи с этим увеличивается вероятность нарушения технологического процесса из-за образования паразитических кристаллов или дефектного роста.

В существующих устройствах в этом случае производят декантацию раствора, полную разборку кристаллизатора, чистку, досыщение и т.д. Предлагаемое устройство позволяет избежать всех этих операций и произвести перезатравку без разборки.

Осуществляется это следующим образом. Температуру раствора в кристаллизаторе повышают на 20-30^oC, в результате чего дефектный кристалл и паразитические кристаллы растворяются. Растворится и затравочный кристалл 15, освободив свободные от клея витки резьбы в резьбовом отверстии 20. После этого открывают затвор 7 (фиг. 1), и шток 16 вводят внутрь кристаллизатора. Винт 18 соединяют с затравочным модулем 14. Вращением штока 16 винт 18 вворачивают в витки резьбового отверстия 20. Эластичное соединение 17, например силиконовая трубка, позволяет при вращении наклонного штока 16 удерживать винт 18 в вертикальном положении.

Затравочный модуль с помощью штока 16 извлекают из кристаллизатора, а затвор 7 закрывают. Автономный затравочный модуль 14 очищают, сушат, приклеивают новую затравку и снова помещают внутрь трубки 10 в область нагревателя 11. Затем осуществляют новую кристаллизацию с корректировкой ошибок, которые были в предыдущем опыте.

Преимущества предлагаемого устройства следующие.

Возможность сохранения затравочного кристалла при подготовительных работах с раствором. Так как платформа-кристаллоносец выполнена разъемной, затравочный кристалл полностью отделен от раствора. Раствор и внутренние детали кристаллизатора максимально очищены от механических частиц. После очистки раствор возможно перегреть до любой температуры, определяемой только физико-химическими свойствами раствора и материалов и таким образом устранить центры образования паразитических кристаллов.

Возможность ориентированного размещения затравочного кристалла на платформе любой конфигурации.

Незначительные размеры автономного затравочного модуля. Используемый нами модуль имеет, например, размеры, представленные на фиг. 4. Это позволяет использовать его практически в любых, самых маленьких кристаллизаторах.

Возможность быстрого и удобного построения кривой растворимости. В частности, возможность максимально точно устанавливать температуру насыщения приготовленного раствора. Для этого перед выращиванием в кристаллизатор вводится пробный автономный модуль. Температура снижается и точно определяется температура начала роста данного раствора. Затем температура раствора поднимается на 20 - 30^oC, и затравочный кристалл растворяется. С помощью штока 16 затравочный модуль извлекается, а в кристаллизатор через короткое время вводят новый, рабочий, автономный затравочный модуль. Такой прием позволяет точно создать первоначальное пересыщение, что чрезвычайно важно при скоростном выращивании кристаллов.

Возможность повторной затравки кристаллизатора в кратчайшее время без разборки кристаллизатора и досыщения раствора.

Возможность повторной затравки без разборки в кристаллизаторах, в которых платформа-кристаллоносец закреплена на оси в верхней части кристаллизатора, а кристалл растет сверху-вниз. В этом случае кристаллы получаются наиболее чистыми, так как при росте на его поверхность не попадают взвешенные частицы. Пример такого устройства платформы-кристаллоносца показан на фиг. 3. В этом случае сквозное посадочное отверстие делают таким образом, чтобы при введении в него автономного затравочного модуля, та его часть, где приклеена затравка, не доходила до поверхности платформы на 2 - 3 мм. При разрастании затравочного кристалла он заполнит это углубление и прочно закрепится на платформе.

Изобретение относится к скоростному выращиваниюнию водорастворимых кристаллов, например, типа KH₂PO₄ (КДР). Сущность изобретения: устройство, содержащее кристаллизатор с герметичной крышкой, внутри которого размещен кристаллоносец, выполненный особым образом для крепления затравочного кристалла, позволяет сохранить затравку в процессе термической и механической обработки раствора при подготовке его к кристаллизации. Кроме того, данное устройство дает возможность ориентированного размещения затравочного кристалла на платформе любой конфигурации, а также возможность повторной затравки кристаллизатора в кратчайшее время без его разборки и досыщения раствора. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Устройство для выращивания водорастворимых кристаллов из пересыщенных растворов, содержащее кристаллизатор с герметичной крышкой, внутри которого размещен кристаллоносец с углублением для крепления затравочного кристалла, укрепленный на оси, проходящей через крышку, отличающееся тем, что кристаллоносец выполнен разъемным, состоящим из автономного затравочного модуля в виде усеченного конуса или цилиндра с осевым резьбовым отверстием для крепления затравки, и платформы с посадочным отверстием, точно соответствующим форме модуля, а крышка кристаллизатора снабжена подвижной вдоль своей оси трубкой, причем ось трубки проходит через центр посадочного отверстия, а верхняя часть трубки снабжена нагревателем и фиксатором для удержания размещенного в трубке модуля с затравочным кристаллом, кроме того, крышка кристаллизатора снабжена шлюзом с затвором, а внутри шлюза расположена нижняя часть подвижного вдоль своей оси штока, выполненная эластичной и снабженная винтом, резьба которого идентична резьбе затравочного модуля, причем ось штока проходит через центр посадочного отверстия в платформе. 2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что крышка кристаллизатора дополнительно снабжена шлюзом с нагревателем, внутри которого размещен автономный модуль, выполненный с двумя горизонтальными взаимно параллельными расположенными по разные стороны от резьбового отверстия шлицами для удержания модуля на штифтах штока с возможностью перемещения модуля в посадочное отверстие на платформе.