Способ выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре Российский патент 2020 года по МПК C30B7/02 C30B35/00 B01D9/02 

Способ относятся к области техники связанной с получением искусственных кристаллов из растворов.

Известен способ выращивания кристаллов из раствора, в котором осуществляют отвод раствора из кристаллизатора с последующим его возвращением в кристаллизатор (RU 185230 U1, 27.11.2018).

Недостатком способа является то, что при выращивании кристалла происходит значительное снижение уровня раствора и его концентрации, что отрицательно сказывается на качестве кристалла.

Технической задачей изобретения является обеспечение поддержания постоянной концентрации и уровня раствора в кристаллизаторе.

Техническим результатом является повышение качества кристалла при одновременном упрощении процесса выращивания.

Указанный результат достигается в результате того, что в способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающим отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую. При этом для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части. Подачу газа, например, воздуха во вторую часть производят вручную или автоматически.

На фигуре представлена схема устройства для реализации предлагаемого способа.

Устройство содержит кристаллизационный стакан 1, заполненный маточным раствором. На стакане 1 герметично установлена крышка 2. в которой выполнено отверстие большого диаметра для прохода паров растворителя (показаны стрелками), как правило воды, испаряющихся с поверхности маточного раствора. Сверху к крышке прикреплен конденсатор 3. В крышке 2 выполнена кольцевая канавка 4, в полости которой собираются стекающие по стенкам конденсатора 3 капли растворителя. Внутри кристаллизационного стакана 1 размещен кристаллоносец 5, приводимый во вращение электродвигателем (не показан) посредством оси 6. Нижняя секция 7 кристаллоносца 5 выполнена в форме перевернутого стакана и снабжена лопастями 8 для перемешивания маточного раствора. Наличие секции 7 приводит к разделению общего объема раствора в кристаллизаторе на две части - первую, которая заполняет объем кристаллизатора за исключение объема внутри секции 7, и вторую, которая составляет объем секции 7. Внутри секции 7 размещена трубка 9, подключенная через клапан 10 к источнику сжатого газа (не показан). Для контроля за уровнем раствора в кристаллизационном стакане 1 применен датчик 11. Полость канавки 4 через трубку 12 подключена к насосу 13, в качестве которого может применяться перистальтический насос. Насос 13 обеспечивает подачу жидкости из полости канавки 4 в сборник 14 конденсата. Выращиваемый кристалл, размещенный на кристаллоносце 5, обозначен позицией 15.

Способ реализуют следующим образом.

После сборки кристаллизатора его полость заполняют насыщенным маточным раствором. При этом весь объем внутри полости секции 7 заполнен раствором. Приводят во вращение кристаллоносец, обеспечивая перемешивание раствора внутри полости секции 7 посредством лопастей 8. Начинается рост кристалла 15, в результате чего концентрация и уровень раствора в кристаллизаторе начинают уменьшаться. Для предотвращения изменения концентрации и уровня от источника газа под давлением через клапан 10 по трубке 9 в полость секции 7 подают сжатый газ. Последний вытесняет раствор из полости секции 7, что обеспечивает поддержание уровня раствора в кристаллизаторе при уменьшении объема раствора внутри секции 7.

Одновременно идет процесс конденсации растворителя на стенке конденсатора. Капли конденсата стекают по стенке конденсатора в полость канавки 4 в крышке 2. Из полости канавки 4 жидкий растворитель по трубке 12 поступает в насос 13, например, перистальтический в сборник 14. Таким образом поддерживается равенство объема, вытесненного из полости в секции 7 путем подачи сжатого газа, и объема, который отводят из полости канавки 4. В результате этого уровень раствора и его концентрация в кристаллизаторе сохраняются постоянными.

Поддержание равенства названных объемов обеспечивают автоматической (по сигналу от датчика уровня 11) или ручной регулировкой функционирования клапана 12 и насоса 13. Достигаемое постоянство концентрации пресыщенного раствора в кристаллизаторе позволяет обеспечить высокое качество кристалла 15.

В результате поддержания постоянного уровня раствора в кристаллизаторе достаточно просто рассчитать сколько надо отбирать растворителя, чтобы кристалл рос с необходимой скоростью. Также преимуществом способа является возможность его реализации практически при использовании любого кристаллизатора. При этом нет необходимости в специальном устройстве для подпитки кристаллизатора раствором извне.

Проведенные эксперименты по выращиванию кристаллов подтвердили технологическую целесообразность его использование в промышленности.

Изобретение относится к области выращивания искусственных кристаллов из растворов. В способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающем отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую. Для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части. Подачу газа во вторую часть производят вручную или автоматически. В качестве газа возможно применение воздуха. Технический результат – повышение качества кристалла при одновременном упрощении процесса. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающий отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, отличающийся тем, что общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую, при этом для поддержания постоянного уровня в первой части из нее отводят в сборник конденсата, размещенный вне кристаллизатора, объем раствора, который равен объему раствора, вытесненного из второй части.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу газа во вторую часть производят вручную.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что подачу газа во вторую часть производят автоматически.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве газа используют воздух.