СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО УГЛЯ-КАТАЛИЗАТОРА Российский патент 1998 года по МПК B01J37/00 B01J21/18 C01B31/08 

Изобретение относится к производству сорбентов и катализаторов, применяемых в органическом синтезе, а также в средствах очистки воздуха, и может быть использовано при промышленном изготовлении указанных продуктов.

Известен способ получения активного угля из торфа, включающий обработку исходного сырья, гранулирование сырья, обработку гранул 0,5 - 20% водным раствором соляной кислоты при t=70 - 160^oC в течение 0,1 - 72 ч при весовом соотношении торф: раствор 1:(2-200), карбонизацию и активацию (авт. св. СССР N 610791 от 01.04.76, кл. C 01 B 31/08).

Недостатками известного способа является невозможность получения активного угля широкого спектра действия, в т.ч. для эффективного поглощения кислых газов. Вместе с тем активные угли, полученные указанным способом, недостаточно эффективно работают в условиях повышенных температур (≥200^oC), что существенно ограничивает возможность их применения в процессах органического синтеза.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности является способ получения активного угля, включающий обработку исходного сырья, получение однородной пасты для формования гранул, формовку гранул, сушку, карбонизацию, активацию, отмывку минеральных примесей и обработку щелочным раствором, причем в качестве щелочного раствора используется карбонат калия в сочетании с полиспиртами - этиленгликолем или поливиниловым спиртом. Количество полиспирта должно составлять от 0,5 до 20 мас.% (патент ФРГ N 1230316, дата публ. 22.06.67, кл. 61 В 102, патент-аналог США N 3396122, 06.08.68, кл. 252 - 428).

Недостатками данного способа является то, что, во-первых, активный уголь, полученный по указанной технологии обладает даже при обычных условиях эксплуатации изделий пониженной сорбционной емкостью по отношению к парам органических веществ из-за того, что более 40% объема пор сорбента заполняется нанесенными добавками карбоната калия и высокомолекулярных полиспиртов.

Во-вторых, при повышенных температурах (≥200^oC), при которых протекают многие процессы синтеза органических соединений, происходит термическое разложение добавок карбоната калия и высокомолекулярных полиспиртов.

Таким образом, полученные указанным способом сорбенты, обладают узким спектром действия.

Целью изобретения является повышение качества активных углей и расширение области их применения.

Поставленная цель достигается тем, что способ получения активного угля-катализатора, включающий обработку исходного сырья, получение однородной пасты для формования гранул, формовку гранул, сушку, карбонизацию, активацию, отмывку минеральных примесей и обработку щелочным раствором осуществляется таким образом, что дополнительная щелочная обработка гранул производится водными растворами гидроокисей щелочных металлов до достижения pH среды равной 9 - 12, а содержание гидроокиси щелочного металла, в пересчете на металл, составляет 0,1 - 1,0 мас%.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что дополнительная щелочная обработка гранул производится водным раствором гидроокисей щелочных металлов до достижения pH среды равной 9 - 12, а содержание гидроокиси щелочного металла, в пересчете на металл составляет 0,1 - 1,0 мас.%
Использование подобных технологических приемов при указанных соотношениях технологических параметров процесса для получения активных углей-катализаторов в соответствии с целью изобретения авторами неизвестно.

Использование указанных признаков в предложенном способе получения активных углей позволяет достичь высокого качества активных углей-катализаторов, расширить возможность их применения не только для поглощения кислых газов и органических паров при обычных условиях эксплуатации изделий из них, но и дает возможность использовать эти активные угли в высокотемпературных процессов органического синтеза, что становится возможным за счет проведения дополнительной щелочной обработки гранул водным раствором гидроокисей щелочных металлов до достижения pH среды равной 9 - 12, при содержании гидроокиси щелочного металла в угле, в пересчете на металл, равном 0,1 - 1,0 мас.%.

Пример. Прошедший предварительную обработку торф из однородной пасты формуется в гранулы, которые проходят последовательно сушку, карбонизацию, активацию, отмывку от минеральных примесей, после чего производится дополнительная щелочная обработка гранул угля водным раствором гидроокиси натрия с pH 9 - 12, при содержании гидроокиси щелочного металла в угле, в пересчете на металл, равном 0,1 - 1,0 мас.%.

Сушка продукта проводится известным способом при 150 - 170^oC после предварительного вылеживания в течение не менее 0,5 ч.

Результаты испытаний угля-катализатора на каталитическую активность в зависимости от pH раствора приведены в табл. 1.

Как следует из приведенных в табл. 1 результатов экспериментов, при обработке углей водным раствором гидроокиси натрия при рН раствора, равном 9, происходит существенное увеличение каталитической активности углей типа СКТ как при проведении процессов синтеза симазина, протекающих при повышенных температурах, так и процессов окисления сернистого газа, проходящих при нормальных температурах.

Увеличение pH пропиточного раствора до 14 не приводит к существенной интенсификации каталитических процессов, проходящих на активных углях.

В табл. 2 приведены результаты экспериментов, показывающих влияние содержания гидроокиси щелочного металла в угле на свойства активного угля-катализатора.

Результаты экспериментов, приведенные в табл. 2 показывают, что при содержании в угле 0,1 - 1,0 мас.% гидроокиси щелочного металла увеличивает каталитическую активность угля в процессах тримеризации ClCN, протекающих при повышенных температурах (≥ 200^oC) на 50 - 70%; в то же время в процессах окисления SO₂ (t_раб=20±5^oC) эффективность работы угля-катализатора повышается в 1,5 раза.

Повышение содержания щелочных добавок в угле-катализаторе практически не оказывает влияния на каталитические свойства углей.

Предложенный способ получения активных углей-катализаторов за счет проведения дополнительной щелочной обработки гранул водными растворами гидроокисей щелочных металлов до достижения pH среды, равной 9 - 12 при содержании гидроокиси щелочного металла в угле, в пересчете на металл, равном 0,1 - 1,0 мас.%, позволяет существенно расширить возможности применения углей не только для поглощения кислых газов и органических паров при обычных условиях эксплуатации изделий из них, но и дает возможность использовать эти активные угли в высокотемпературных процессах органического синтеза, в том числе при производстве симазина.

Использование: в производстве сорбентов и катализаторов, применяемых в органическом синтезе и в средствах очистки воздуха. Предложенный способ включает обработку исходного сырья, получение однородной пасты для формования гранул, формовку гранул, сушку, карбонизацию, активацию, отмывку минеральных примесей и обработку щелочным раствором. Гранулы дополнительно обрабатывают водными растворами гидроокисей щелочных металлов до pH 9 - 12 при содержании гидроокиси щелочного металла в угле, в пересчете на металл, равном 0,1 - 1,0 мас.%. Предложенный способ позволяет получить сорбенты с узким спектром действия. 2 табл.

Способ получения активного угля-катализатора, включающий обработку исходного сырья, получение однородной пасты для формования гранул, формовку гранул, сушку, карбонизацию, активацию, отмывку минеральных примесей и обработку щелочным раствором, отличающийся тем, что дополнительная щелочная обработка гранул производится водными растворами гидроокисей щелочных металлов до достижения pH среды, равной 9 - 12, а содержание гидроокиси щелочного металла в угле в пересчете на металл составляет 0,1 - 1,0 мас.%.