ЭКСТРАКЦИОННО-ЗАГРУЗОЧНЫЙ УЗЕЛ ПРИБОРА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В АЛЮМИНИИ И ЕГО СПЛАВАХ МЕТОДОМ ВАКУУМ-НАГРЕВА Российский патент 1998 года по МПК G01N33/20 G01N1/00 

Изобретение относится к области исследования свойств твердых тел, в частности к конструкциям устройств, применяемых для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах.

Основным способом определения содержания водорода в алюминии и его сплавах является способ высокотемпературной вакуумной экстракции, в котором твердые образцы нагревают в вакууме до температур, при которых водород в металле приобретает достаточную подвижность для диффузионного выделения в аналитический объем за приемлемое время. При этом точностные характеристики анализа водорода в значительной степени определяются вакуумными условиями в аналитической системе и фоном установки по водороду (при использовании масс-спектрометра для регистрации водорода), которые во многом зависят от конструкции экстракционно-загрузочного узла прибора.

Существует экстракционно-загрузочный узел, состоящий из горизонтальной аналитической трубки со шлифом и ответного шлифа с откачной магистралью вакуумной системы прибора (Cast Metals, 1991, v. 3, N4, pp. 182-201).

Недостатком существующего узла является неэффективная локализация возгонов на стенках аналитической трубки, что приводит к возрастанию поправки холостого опыта (так называемого поверхностного водорода) и в итоге к снижению точности анализа.

Для повышения точности анализа за счет улавливания и осаждения возгонов на ограниченном участке поверхности аналитической трубки применяют экстракционно-загрузочный узел, состоящий из кварцевой экстракционной трубки, представляющей собой горизонтальный поворотный шлиф с присоединенными к нему вертикальной аналитической трубкой и перпендикулярной ей трубкой для сбора проанализированных образцов, ответного водоохлаждаемого шлифа вакуумной системы прибора, загрузочной трубки для анализируемых образцов, охлаждаемой ловушки для вымораживания примесей и откачной магистрали. В вертикальной аналитической трубке выполнен внутренний кольцевой выступ, при сбрасывании на который запирающего шарика в процессе анализа происходит локализация возгонов на стенках трубки ниже запирающего шарика (Алюминий и сплавы алюминиевые. Методы определения водорода в твердом металле. ГОСТ 21132.1-81). Это устройство принято за прототип.

Недостатком известного экстракционно-загрузочного узла являются высокий фон по водороду, отрицательно влияющий на точность анализа при использовании масс-спектрометра для регистрации выделяющегося водорода, и высокие значения поправки холостого опыта.

Предлагается экстракционно-загрузочный узел прибора для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах методом вакуум-нагрева, включающий кварцевую экстракционную трубку, представляющую собой горизонтальный поворотный шлиф с присоединенными к нему взаимно перпендикулярно аналитической трубкой с запирающим возгоны шариком и трубкой для сбора проанализированных образцов, ответный водоохлаждаемый шлиф вакуумной системы прибора, загрузочную трубку для анализируемых образцов, охлаждаемую ловушку для вымораживания газовых примесей и вакуумную магистраль. Загрузочная трубка для анализируемых образцов выполнена из кварца, заглушена с одного торца и присоединена открытым концом к экстракционной трубке соосно с продольной осью ее поворотного шлифа, при этом загрузочная трубка вставлена в съемную трубчатую электрическую печь сопротивления, которой снабжен узел. Охлаждаемая ловушка газовых примесей выполнена из металла и присоединена вплотную к водоохлаждаемому шлифу таким образом, что охлаждаемая поверхность ловушки перекрывает поперечное сечение вакуумной магистрали.

Предлагаемый экстракционно-загрузочный узел отличается от прототипа тем, что загрузочная трубка для анализируемых образцов выполнена из кварца, заглушена с одного торца и присоединена к экстракционной трубке соосно с продольной осью поворотного шлифа. Узел снабжен съемной электрической печью сопротивления, в которую помещена загрузочная трубка для анализируемых образцов. Охлаждаемая ловушка примесей выполнена из металла и присоединена к водоохлаждаемому, выполненному из металла шлифу, перекрывает своей охлаждаемой поверхностью поперечное сечение откачной магистрали.

Техническим результатом применения предлагаемого экстракционно-загрузочного узла является резкое (в 10-15 раз) снижение фона установки по водороду, одновременно появляется возможность уменьшить количество поверхностного водорода за счет предварительного подогрева образцов в загрузочной трубке узла. Все это позволяет повысить точность анализа водорода в алюминиевых сплавах, повысить качество контроля водорода и снизить количество брака при определении водорода в полуфабрикатах. Кроме того, повышается эксплуатационная надежность экстракционно-загрузочного узла благодаря уменьшению количества стеклянных деталей.

Выбор конкретных признаков предлагаемого узла объясняется следующим. Фон установки по водороду и поправка холостого опыта (поверхностный водород) обусловлены наличием воды в вакууме экстракционно-загрузочного узла и на поверхности образцов и вакуумной системы прибора. Выполнение загрузочной трубки из кварца и присоединение ее к экстракционной трубке позволяет уменьшить объем и внутреннюю поверхность экстракционного узла, максимально приблизить охлаждаемую ловушку к шлифу вакуумной системы прибора и перекрыть охлаждаемой поверхностью ловушки поперечное сечение откачной магистрали, что сокращает диффузионный путь молекул воды к ловушке, повышая тем самым эффективность откачки паров воды ловушкой. Соосность загрузочной трубки и поворотного шлифа экстракционной трубки позволяет при проведении анализа во время вращения экстракционной трубки вокруг продольной оси поворотного шлифа (для перемещения проанализированного образца из аналитической трубки в трубку для сбора отработанных образцов) исключить выбрасывание образцов из загрузочной трубки. Выполнение горизонтального ответного шлифа вакуумной системы и охлаждаемой ловушки из металла обеспечивает высокотемпературный прогрев ловушки и соединительных металлических трубок в процессе подготовки прибора к анализу для снижения фона прибора по водороду. Той же цели служит и оснащение загрузочной трубки электрической печью сопротивления, необходимой для предварительного нагрева загрузочной трубки с помещенными в ней образцами для удаления с их поверхности адсорбированной воды. Это приводит, с одной стороны, к еще более глубокому уменьшению фона прибора по водороду, а с другой - к снижению количества поверхностного водорода в процессе анализа.

На чертеже показан предлагаемый экстракционно-загрузочный узел.

Узел включает в себя кварцевую экстракционную трубку, состоящую из поворотного шлифа 1 с присоединенными к нему взаимно перпендикулярно аналитической трубкой 2 с запирающим возгоны шариком 3 и трубкой для сбора проанализированных образцов 4, ответный водоохлаждаемый шлиф 5 вакуумной системы прибора (не показано), охлаждаемую ловушку примесей 6, откачную магистраль 7 и трубку для загружаемых образцов 8. Загрузочная трубка 8 выполнена из кварца, заглушена с одного торца и присоединена к экстракционной трубке соосно с продольной осью поворотного шлифа 1, охлаждаемая ловушка примесей 6 выполнена из металла и присоединена вплотную к водоохлаждаемому шлифу 5, также выполненному из металла, таким образом, что охлаждаемая поверхность 9 ловушки полностью перекрывает поперечное сечение откачной магистрали 7. Узел снабжен электрической печью сопротивления 10, в которую помещена загрузочная трубка 8.

Предлагаемый экстракционно-загрузочный узел работает следующим образом.

Образцы 11 для анализа и магнитный толкатель 12 загружают в загрузочную трубку 8 экстракционной трубки, которую затем присоединяют к вакуумной системе через шлифовое соединение. После достижения необходимого вакуума надвигают на загрузочную трубку 8 электропечь 10, а на аналитическую трубку 2 - электрическую печь 13, входящую в комплект прибора. После дегазирующего отжига трубок 2 и 8 по заранее определенному для каждой трубки режиму печь 10 отключают и снимают с загрузочной трубки 8, а в печи 13 задают требуемую для анализа температуру. Затем образец 11 сбрасывают магнитным толкателем 12 в аналитическую трубку 2 в позицию 14 для анализа. После окончания анализа образец из аналитической трубки сбрасывают в трубку для сбора проанализированных образцов 4 поворотом экстракционной трубки вокруг продольной оси поворотного шлифа 1 и возвращают аналитическую трубку 2 в исходное положение для анализа следующих образцов.

Был опробован макет предлагаемого экстракционно-загрузочного узла, смонтированный на приборе МХ-7203 для определения содержания водорода в алюминиевых сплавах. Проведен анализ серии образцов ГСО (13 штук) сплава АМг4 с аттестованным содержанием водорода 0,31 см³/100 г. Предварительный нагрев образцов в загрузочной трубке 8 проводили при 150^oC в течение 2 ч.

Полученные результаты представлены в таблице.

Как видно из представленных в таблице результатов, использование предлагаемого экстракционно-загрузочного узла обеспечивает практически двукратное улучшение точностных характеристик анализа.

Использование: для исследования свойств твердых тел, в частности, в устройствах, применяемых для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах. Сущность изобретения: экстракционно-загрузочный узел прибора для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах содержит кварцевый экстракционный узел в виде поворотного шлифа и соединенных взаимоперпендикулярно с ним аналитической трубки и трубки для сбора проанализированных образцов, загрузочную трубку для анализируемых образцов, шлиф вакуумной системы прибора с системой охлаждения, ловушку для примесей с охлаждением и магистраль для отбора примесей. Устройство снабжено электрической печью сопротивления. Загрузочная трубка для анализируемых образцов соединена с экстракционным узлом соосно с поворотным шлифом и выполнена из кварца, установлена в электрической печи, которая смонтирована с возможностью съема. Ловушка для примесей выполнена из металла и соединена со шлифом вакуумной системы прибора. 1 ил. 1 табл.

Экстракционно-загрузочный узел прибора для определения содержания водорода в алюминии и его сплавах, содержащий кварцевый экстракционный узел в виде поворотного шлифа и соединенных взаимоперпендикулярно с ним аналитической трубки и трубки для сбора проанализированных образцов, загрузочную трубку для анализируемых образцов, шлиф вакуумной системы прибора с системой охлаждения, ловушка для примесей с охлаждеием и магистраль для отбора примесей, отличающийся тем, что он снабжен электрической печью сопротивления, а загрузочная трубка для анализируемых образцов соединена с экстракционным узлом соосно с поворотным шлифом, выполнена из кварца и установлена в электрической печи, которая смонтирована с возможностью съема, причем ловушка для примесей выполнена из металла и соединена со шлифом вакуумной системы прибора.