СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА, МЕЧЕННОГО УГЛЕРОДОМ-14 Российский патент 1998 года по МПК C01B31/20 

Заявляемый способ относится к органической химии меченных соединений, а именно к получению диоксида углерода, меченного углеродом-14. Диоксид углерода, меченный углеродом-14, используют при исследованиях в химии, биологии и медицине, в частности при синтезе таких продуктов, как метан, метилиодид, метанол и ацетат натрия, меченных углеродом-14, являющихся исходными продуктами для получения биологически активных препаратов.

Из аналогов в настоящее время известен способ получения диоксида углерода, меченного углеродом-14, из карбоната бария, меченного углеродом-14, его взаимодействием с хлоридом свинца. Способ описан в статье, опубликованной в 1949 г. в журнале Journal of American Chemical Society, том 71, стр. 376 (авторы: Zwiebel N., Turkevich J., Miller W.W). Недостатком способа является длительное время проведения процесса.

В связи с тем, что на основании просмотренной научно-технической и патентной информации, имеющейся в Санкт-Петербургском территориальном фонде, других источников информации обнаружено не было, то указанный выше аналог заявитель рассматривает, как ближайший.

Техническая суть заявляемого способа состоит в том, что диоксид углерода, меченный углеродом-14, получают взаимодействием карбоната бария, меченного углеродом-14, с тетрафторборатом натрия. Мольное соотношение карбоната бария, меченного углеродом-14, к тетрафторборату натрия равно 1:(1-2). Процесс проводят в присутствии смеси хлорида натрия и фторида натрия, взятых в массовом соотношении как 1 : (3,5 - 4,5). Массовое соотношение указанной смеси к тетрафторборату натрия равно 1:(18-20). Температура проведения процесса 350 - 400^oC. Время проведения процесса 1 ч.

Ниже в таблице 1 приведено сопоставление ближайшего аналога и заявляемого способа.

Как видно, заявляемый способ, не снижая выход целевого продукта, заметно уменьшает время проведения процесса.

На основании просмотренной научно-технической и патентной информации, имеющейся в Санкт-Петербургском территориальном фонде, а также опыта работы и знаний в заявляемой области заявитель утверждает, что заявляемый способ соответствует критерию изобретения "изобретательский уровень".

Вариант выполнения 1.

1. Приготавливают смесь порошков из:
5,92 г карбоната бария, меченного углеродом-14, с диаметром частиц 10 - 30 мкм;
6,58 г тетрафторбората натрия с диаметром частиц 10 - 100 мкм (мольное соотношение карбоната бария, меченного углеродом-14, к тетрафторборату натрия равно 1:1);
0,286 г фторида натрия с диаметром частиц 10 - 50 мкм и 0,072 г хлорида натрия с диаметром частиц 10 - 100 мкм (массовое соотношение смеси хлорида натрия и фторида натрия к тетрафторборату натрия равно 1:20). Массовое соотношение смеси хлорида натрия и фторида натрия к тетрафторборату натрия равно 1:20. Общая активность полученной смеси 1700 мКи.

2. Полученную смесь по п. 1 насыпают в металлическую гильзу объемом 30 см³.

3. Затем заполненную гильзу помещают в металлический реактор объемом 130 см³, снабженный датчиком давления и вентильным краном.

4. Реактор, заполненный по п. 3, герметизируют и помещают в зону нагрева с исходной температурой 350^oC и выдерживают при 350^oC в течение 60 мин.

5. После выдержки по п. 4 реактор вынимают из зоны нагрева и охлаждают до комнатной температуры.

6. Полученный по п. 5 газ анализируют.

Данные анализа, %:
Массовая доля основного вещества^* - 98,5
Радиохимическая чистота^** - 97
Выход продукта^*** - 95
Примечание:
^* - использован хроматографический метод;
^** - использован радиометрический метод;
^*** - использован газоволюмометрический метод.

Остальные варианты выполнения аналогичны варианту 1.

Докательства правомерности переменных параметров, заявляемых в формуле, приведены в таблице 2, включая вариант выполнения 1.

Изобретение относится к получению диоксида углерода, меченного углеродом-14, который используют при исследованиях в химии, биологии и медицине. Сущность изобретения заключается во взаимодействии карбоната бария, меченного углеродом-14, с тетрафторборатом натрия при мольном соотношении 1 : (1-2) соответственно, процесс проводят в присутствии смеси хлорида натрия и фторида натрия, взятых в массовом соотношении 1 : (3,5-4,5), при этом массовое соотношение указанной смеси к тетрафторборату натрия равно 1:(18-20) при условии проведения процесса при 350-400^oC. Изобретение позволяет сократить время проведения процесса, не снижая выход целевого продукта. 2 табл.

Способ получения диоксида углерода, меченного углеродом-14, взаимодействием карбоната бария, меченного углеродом-14, и реагента, отличающийся тем, что в качестве реагента используют тетрафторборат натрия при мольном соотношении карбоната бария, меченного углеродом-14, к тетрафторборату натрия 1 : (1 - 2), причем процесс проводят в присутствии смеси хлорида натрия и фторида натрия, взятых в массовом соотношении как 1 : (3,5 - 4,5), при этом массовое соотношение указанной смеси к тетрафторборату натрия равно 1 : (18 - 20) при условии проведения процесса при 350 - 400^oC.