СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКАРБОНАТА НАТРИЯ Российский патент 1998 года по МПК C01D7/16 

Изобретение относится к способу получения бикарбоната натрия с использованием раствора диэтиламина и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения бикарбоната натрия карбонизацией суспензии хлорида натрия с раствором диэтиламина. Оптимальные условия протекания процесса не определялись. Отмечается только, что в реакторе образуется трудноперемешиваемый мелкокристаллический илистый осадок бикарбоната натрия, который удерживает значительное количество жидкой фазы, плохо фильтруется и промывается (см. Wasag T., Poleszozuk, Zastosowania dwuetyloaminy w produkcji sody zmodufikowana metoda Solvaya, okreslenie warunkow otrzymywania NaHCO₃ // Zastosowanie amin do produkcji weglanow alkalicznych. - 1977. - N 86. - p. 13-18).

Известен другой способ получения бикарбоната натрия, включающий непрерывную противоточную карбонизацию в колонне водного раствора хлорида натрия на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламина при температуре карбонизуемого раствора 56-70^oC. Причем, раствор диэтиламина делят на равные по меньшей мере четыре части, но не более чем число контактных элементов, и вводят в колонну непосредственно под контактные элементы (см. Патент России 1830887, кл. C 01 D 7/16, заявлено 9.01.89, опубликовано 4.03.96).

Этот способ является наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигнутому результату.

Описанный способ-прототип позволяет улучшить фильтрационные свойства осадка бикарбоната натрия. Однако для этого способа характерен все еще низкий выход бикарбоната натрия, достигающий 88-89%. Это обусловлено подачей водного раствора хлорида натрия и чистого диэтиламина в карбонизационную колонну с недостаточной степенью насыщения его диоксидом углерода, что приводит к сокращению общего времени пребывания диэтиламина в контакте с диоксидом углерода.

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить выход бикарбоната натрия и улучшить фильтрационные свойства его осадка.

В предлагаемом способе получения гидрокарбоната натрия, включающем непрерывную противоточную карбонизацию в колонне водного раствора хлорида натрия на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламина на равные, по меньшей мере четыре части, но не более, чем число контактных элементов, их ввод в карбонизационную колонну непосредственно под контактные элементы, отделение образовавшегося бикарбоната натрия на фильтрах и его кальцинацию, дистилляцию фильтровой жидкости.

Согласно изобретению, водный раствор хлорида натрия с диэтиламином перед подачей в карбонизационную колонну аммонизируют до мольного отношения NH₃ и NaCl 0.2-0.32, а затем ведут его карбонизацию до степени 90-110%, причем температуру предкарбонизованной жидкости поддерживают равной 30-54^oC.

Отличительными признаками заявляемого способа от способа-прототипа являются: аммонизация водного раствора хлорида натрия с диэтиламином до мольного отношения NH₃ и NaCl 0.2-0.32; карбонизация полученного раствора до степени 90-110%; поддержание температуры предкарбонизованной жидкости равной 30-54^oC.

Исходя из описанного уровня техники, эти отличия являются новыми.

Аммонизация водного раствора хлорида натрия с диэтиламином и его карбонизация обеспечивают возможность подачи в карбонизационную колонну раствора с высокой массовой концентрацией диоксида углерода в виде карбонатов и гидрокарбонатов аммония и диэтиламина, что в свою очередь позволяет увеличить время пребывания кристаллов бикарбоната натрия в карбонизационной колонне, улучшить условия их образования и роста, увеличить содержание гидрокарбонат-ионов в реакционной смеси и, соответственно, увеличить выход бикарбоната натрия.

Экспериментально установлено, что определяющим фактором увеличения выхода получения крупных кристаллов бикарбоната натрия является аммонизация водного раствора хлорида натрия с диэтиламином до мольного отношения NH₃ и NaCl 0.2-0.32 и его карбонизация до степени 90-110% при поддержании температуры предкарбонизованной жидкости равной 30-54^oC.

При уменьшении мольного отношения NH₃ и NaCl менее 0.2 и степени карбонизации менее 90%, поступающий в карбонизационную колонну раствор хлорида натрия с диэтиламином содержит меньшее количество диоксида углерода в виде карбонат- и гидрокарбонат-ионов, что ведет к образованию мелких кристаллов и уменьшает выход бикарбоната натрия.

Увеличение мольного отношения NH₃ и NaCl более 0.32 и степени карбонизации более 110% ведет к выделению гидрокарбоната аммония в твердую фазу, что загрязняет образующийся бикарбонат натрия, уменьшает размер кристаллов и его выход.

Если предкарбонизованная жидкость имеет температуру менее 30^oC, то при ее смешении в карбонизационной колонне с разделенными на части потоками диэтиламина наблюдается уменьшение выхода и ухудшение фильтрационных свойств кристаллов бикарбоната натрия и увеличение их влажности.

Повышение температуры выше 54^oC способствует увеличению количества выдуваемого аммиака и диэтиламина, ведет к уменьшению количества связанного диоксида углерода вследствие процесса декарбонизации, что уменьшает выход бикарбоната натрия.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Пример 3. 7 м раствора хлорида натрия, содержащего 310 г/л NaCl и 19 г/л (C₂H₅)₂NH, насыщают газообразным аммиаком до достижения молярного отношения NH₃ и NaCl равного 0.26. Аммонизированный раствор насыщают газообразным диоксидом углерода до степени карбонизации равной 100%. Предкарбонизованную жидкость с температурой 45^oC непрерывным потоком подают в верхнюю часть карбонизационной колонны. Исходный раствор диэтиламина, содержащий 1379 кг (C₂H₅)₂NH, делят на равные по меньшей мере четыре части, но не более чем число контактных элементов, и вводят в колонну непосредственно под контактные элементы. Реакционную смесь карбонизуют газообразным диоксидом углерода, подаваемым в среднюю и нижнюю часть колонны. Выход бикарбоната натрия составляет 97%. Осадок бикарбоната натрия отделяют на фильтрах от маточного раствора, и после промывки водой он имеет следующий состав (мас.%): 84.5 - общая щелочность; 0.08 - хлориды в пересчете на NaCl; 14 - влажность. Средневзвешенный размер кристаллов NaHCO₃ - 270 мкм. Бикарбонат натрия подвергают кальцинации, а фильтровую жидкость - дистилляции.

Основные технико-экономические показатели заявляемого способа согласно приведенному примеру и при выходе за предложенные пределы параметров представлены в таблице.

Данные описания и примеров свидетельствуют, что при использовании заявляемого способа получения бикарбоната натрия вместо известного способа-прототипа достигаются следующие преимущества: увеличивается выход бикарбоната натрия до 97% против 89% по прототипу, что позволяет экономить сырьевые (хлорид натрия, карбонат кальция) и энергетические (кокс, пар, электроэнергия) ресурсы в производстве соды; уменьшается влажность осадка бикарбоната натрия до 14% против 16-17% по прототипу, что позволяет сократить затраты тепловой энергии на его кальцинацию; увеличивается средневзвешенный размер кристаллов NaHCO₃ до 270 мкм против 204-243 мкм по прототипу.

Использование: изобретение используется в химической промышленности для получения бикарбоната натрия. Сущность изобретения: предлагаемый способ включает непрерывную противоточную карбонизацию в колонне водного раствора хлорида натрия на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламина на равные по меньшей мере четыре, части, но не более, чем число контактных элементов> их ввод в карбонизационную колонну непосредственно под контактные элементы, отделение образовавшегося бикарбоната натрия на фильтрах и его кальцинацию, дистилляцию фильтровой жидкости. Водный раствор хлорида натрия с диэтиламином перед подачей в карбонизационную колонну аммонизируют до мольного отношения NH₃ и NaCl 0,2-0,32, а затем ведут его карбонизацию при температуре 30-54°С. Способ позволяет увеличить выход бикарбоната натрия до 97%. 1 табл.

Способ получения бикарбоната натрия, включающий непрерывную противоточную карбонизацию в карбонизационной колонне водного раствора хлорида натрия на контактных элементах диоксидом углерода в присутствии раствора диэтиламина, деление раствора диэтиламина на равные по меньшей мере четыре части, но не более чем число контактных элементов, их ввод в карбонизационную колонну непосредственно под контактные элементы, отделение образующегося карбоната натрия на фильтрах, его кальцинацию, дистилляцию фильтровой жидкости, отличающийся тем, что водный раствор хлорида натрия с диэтиламином перед подачей в карбонизационную колонну аммонизируют до молярного отношения NH₃ и NaCl от 0,20 до 0,32, а затем ведут его карбонизацию до степени 90 - 110%, причем температуру полученной предкарбонизованной жидкости поддерживают равной 30 - 54^oС.