СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛАНТАНГАЛЛИЕВОГО СИЛИКАТА Российский патент 1999 года по МПК C30B29/34 C30B15/00 

Изобретение относится к химической технологии композиционных материалов на основе оксидов для выращивания монокристаллов, а именно лантангаллиевого силиката.

Известен способ получения шихты для выращивания кристаллов лантангаллиевого силиката методом твердофазного синтеза путем спекания исходных оксидов лантана, галлия и кремния (Миль Б.В. и др. Модифицированные редкоземельные галлаты со структурой Ca₃Ga₂GeO₁₄. Доклады АН СССР, 1982, т. 264, N 6, с. 1385-1389).

В известном способе оксиды металлов смешивают в стехиометрическом соотношении, затем спекают в кислородсодержащей среде при температуре 1300^oC. Использование полученной таким способом шихты не позволяет выращивать монокристаллы лантангаллиевого силиката стехиометрического состава, поскольку при спекании оксидов металлов происходит потеря легколетучего компонента. Снижение температуры спекания ниже 1300^oC позволяет уменьшить эффект потери легколетучего компонента, однако это в свою очередь приводит к уменьшению выхода галлосиликата лантана за счет неполноты протекания реакции по объему. Для увеличения полноты синтеза необходимо неоднократно повторять операции измельчения продукта синтеза, смешивания оксидов металлов с последующим нагревом. Это в свою очередь приводит к загрязнению продукта, т.е. шихты лантангаллиевого силиката, и увеличению его себестоимости.

В рамках данной заявки решается задача разработки способа получения шихты для выращивания лантангаллиевого силиката стехиометрического состава и пригодного для использования в пьезотехнике и лазерной технике.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающем смешивание оксидов лантана, галлия и кремния и последующий нагрев, к смеси оксидов добавляют металлический галлий в соотношении из диапазона: La₂O₃ : Ga : Ga₂O₃ : SiO₂ = 1 : (0,2-0,3) : (0,68-0,55) : 0,12, а нагрев проводят в присутствии окислителя локально и кратковременно до начала протекания реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

При этом перед нагревом смесь оксидов лантана, галлия и кремния брикетируют.

При этом для упрощения способа локальный кратковременный нагрев осуществляют в вольтовой дуге.

Авторами экспериментально было установлено, что только в рамках заявленного диапазона соотношений концентраций оксидов металлов и металлического галлия решается поставленная задача получения шихтового материала для выращивания лантангаллиевого силиката стехиометрического состава.

Сущность предложенного способа поясняется примером реализации.

Пример. Для синтеза шихты галлосиликата лантана используют оксид лантана марки ЛаО-Ж ОСТ 48-194-82, оксид галлия марки "Ч" ТУ 6-09-5729-80, оксид кремния марки ТУ 48-4-360-75, металлический галлий 99,999 ТУ 48-4-350-75. Смешивают 48,04 г оксида лантана, 28,83 г оксида галлия, 5,86 г оксида кремния на воздухе с 12,49 г металлического расплавленного галлия. Полученную смесь для увеличения полноты протекания реакции брикетируют в таблеты, помещают в горизонтальный реактор, в который подают кислород со скоростью 5 л/ч. Смесь локально нагревают до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза (СВС), например, в вольтовой дуге. При таком нагреве происходит окисление галлия с выделением тепла, которое в свою очередь переводит процесс при выбранных концентрациях оксидов металлов и металлического галлия в режим СВС горения. Образующийся в результате горения оксид галлия вступает в реакцию с оксидом лантана с образованием промежуточной фазы, которая при догорании по достижении температуры порядка 1400^oC взаимодействует с оксидом галлия и кремния до образования La₃Ga₅SiO₁₄.

Время реакции синтеза - 5-15 мин, скорость подачи кислорода при догорании - 5 л/ч. Остывание до комнатной температуры - 40-60 мин.

Полученный шихтовый материал имеет стехиометрический состав.

В таблице приведены результаты осуществления способа при различных значениях заявляемых параметров и вне их.

Данный способ позволяет получать шихту для выращивания лантангаллиевого силиката стехиометрического состава и пригодного для использования в пьезотехнике и лазерной технике.

Изобретение относится к химической технологии композиционных материалов на основе оксидов для выращивания монокристаллов, в частности лантангаллиевого силиката. Для получения монокристаллов лантангаллиевого силиката стехиометрического состава к смеси окислов лантана, галлия и кремния добавляют металлический галлий в заявленном диапазоне концентраций. Затем проводят нагрев в кислородсодержащей среде локально и кратковременно до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза в режиме горения. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий смешивание оксидов лантана, галлия и кремния, последующий нагрев, отличающийся тем, что к смеси оксидов добавляют металлический галлий в соотношении из диапазона: La₂O₃ : Ga : Ga₂O₃ : SiO₂ = 1 : (0,2 - 0,3) : (0,68 - 0,55) : 0,12, при этом нагрев проводят в присутствии окислителя локально и кратковременно до начала протекания реакции самопроизвольного высокотемпературного синтеза. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед нагревом смесь оксидов добавкой металлического галлия брикетируют. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что локальный кратковременный нагрев проводят в вольтовой дуге.