СПОСОБ ТВЕРДОФАЗНОГО СИНТЕЗА ШИХТЫ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ЛАНТАНГАЛЛИЕВОГО НИОБАТА (LaGa,NbO) Российский патент 2000 года по МПК C30B29/30 C30B29/22 

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата методом Чохральского. Известен способ синтеза шихты для выращивания галлийсодержащих оксидных соединений монокристаллов путем нагрева смесей, соответствующих химически чистых оксидов, взятых в стехиометрическом соотношении до температуры 1150-1200^oС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 4-5 часов (Монолитные фильтры на основе кристаллов лангасита, работающие на основных колебаниях-сдвига /Сахаров С.А., Ларионов И.М., Медведев А.В./ Зарубежная радиоэлектроника, N 9-10, 1994).

Недостатком данного способа является то, что получают многофазную смесь, содержание в которой конечного продукта составляет менее 5%, а более 90% - смесь галлата лантана и оксида галлия, что при последующем направлении способствует улетучиванию оксида галлия, а, следовательно, нарушению стехиометрического состава используемых для синтеза оксидов, что значительно снижает качество получаемых монокристаллов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата (La₃Ga_5,5Nb_0,5O₁₄) (Милль Б. В. и др. "Доклады АН СССР", 1982, т. 264, N 6, с. 1385-1389), согласно которому смешивают исходные оксиды, прессуют, нагревают до 1410-1430^o и спекают.

Недостатком данного способа является трудоемкость процесса из-за использования промежуточных операций, а, следовательно, использование дополнительного оборудования и соответственно дополнительных веществ, что приводит к загрязнению шихты; невозможность получения профилированных таблеток шихты лантангаллиевого ниобата.

Задачей предлагаемого изобретения является получение в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) поликристаллической шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата и сокращение предварительных операций на ее подготовку с тем, чтобы создать экономичный рациональный процесс получения высококачественных монокристаллов.

Указанная техническая задача решается за счет того, что в известном способе твердофазного синтеза шихты, включающем смешивание исходных оксидов элементов, входящих в состав формулы выращиваемого монокристалла (La₃Ga_5,5Nb_0,5 O₁₄), взятых в определенном соотношении, нагрев их до температуры синтеза 1410-1430^oC и спекание, смешивание исходных оксидов происходит в соотношении, La₂O₃:Ga₂O₃:Nb₂O₅ = 7,35:(7,77-7,79):1, а спекание осуществляют в течение 6 часов.

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что смешение исходных оксидов лантана, галлия и ниобия происходит в соотношении La₂O₃:Ga₂O₃:Nb₂O₅ = 7,35: (7,77-7,79): 1, а спекание осуществляют в течение 6 часов. Использование в способе определенного соотношения исходных оксидов, а именно La₂O₃: Ga₂O₃: Nb₂O₅ = 7,35: (7,77-7,79):1 позволяет избежать нарушение стехиометрии в расплаве при последующем выращивании монокристаллов, а, следовательно, получить высококачественные монокристаллы лантангаллиевого ниобата. Спекание же смеси в течение 6 ч позволяют получить профилированные таблетки шихты лантангаллиевого ниобата, которые дают возможность при выращивании монокристаллов проводить наплавление шихты за один прием и получать более качественные кристаллы за счет меньшего нарушения стехиометрического состава шихты. Спекание смеси менее 6 часов не дает возможности получать таблетированную шихту, которая влияет на качество монокристаллов, а выдержка более 6 часов экономически нецелесообразна.

Примеры конкретного выполнения (см. табл. 1): 330 г исходной смеси, в которой соотношение La₂O₃:Ga₂O₃:Nb₂O₅ = 7,35:(7,77-7,79):1 смешивали в полиэтиленовой банке с использованием смесителя типа "пьяной бочки", загружали в алундовый тигель, а именно в пространство между его внутренними стенками и алундовой трубкой, установленной в центральной части тигля. Диаметр алундового тигля был 60 мм, равный диаметру иридиевого тигля, из которого в дальнейшем выращивали монокристалл лантангаллиевого ниобата. Тигель устанавливали в печь и проводили нагрев до 1420^oC и выдержку в течение 6 ч. В результате спекания получали профилированную таблетку с отверстием вдоль ее оси. Результаты опытов представлены в таблице. Спекание трех навесок исходной смеси оксидов, массой 330 г каждая, позволяет получить три профилированных таблетки, общий вес которых дает возможность сразу наплавить полный объем иридиевого тигля, из которого в дальнейшем будет выращиваться монокристалл.

Таким образом, заявленный способ позволяет получать качественную поликристаллическую шихту в рациональном (таблетированном), компактном виде для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата. Из синтезированной шихты были выращены монокристаллы лантангаллиевого ниобата диаметром 1,5 и 2 дюйма.

Предложенный способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата позволяет:
- сократить количество предварительных операций;
- получить профилированные таблетки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема иридиевого тигля при выращивании из него монокристалла;
- избежать нарушения стехиометрии расплава, так как синтезированные таблетки полностью используются при наплавлении их в тигель, а, следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы.

Изобретение относится к твердофазному синтезу шихты для выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений, а более конкретно к способу твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата методом Чохральского. Технический результат изобретения - получение в компактном рациональном виде (в форме профилированных таблеток) поликристаллической шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата и сокращение предварительных операций на ее подготовку с тем, чтобы создать экономический рациональный процесс получения высококачественных монокристаллов. Для этого при твердофазном способе синтеза осуществляют смешивание исходных оксидов элементов, входящих в состав формулы монокристалла лантангаллиевого ниобата в соотношении La₂O₃ : Ga₂O₃ : Nb₂O₅ = 7,35 : (7,77-7,79) : 1, последующий нагрев их до температуры синтеза 1410-1430^oC и спекание в течение 6 часов. 1 табл.

Способ твердофазного синтеза шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого ниобата (La₃Ga_5,5Nb_0,5O₁₄), включающий смешивание исходных оксидов элементов, входящих в состав формулы монокристалла, взятых в определенном соотношении, нагрев их до температуры синтеза 1410 - 1430^oC и спекание, отличающийся тем, что смешивание исходных оксидов происходит в соотношении La₂O₃ : Ga₂O₃ : Nb₂O₅ = 7,35 : (7,77 - 7,79) : 1, а спекание осуществляют в течение 6 ч.