СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ФУКУСНОГО Российский патент 1999 года по МПК A61K35/80 

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения добавок из водорослей, используемых в медицине и косметике.

Известна переработка бурых водорослей, таких как ламинария, фукусовые водоросли с целью получения альгината натрия, который широко используется в медицине и косметике. Применяется он как стабилизатор, загуститель, наполнитель таблеток и различных лекарственных форм и как самостоятельное средство - для выведения радионуклидов, а также как наружное средство с гемостатическими свойствами.

Первой стадией в процессе получения альгината натрия является извлечение водорастворимых компонентов, т.е. получение водного экстракта. Так, известны способы переработки бурых водорослей на альгинат натрия, где сначала водоросли обрабатывают серной или соляной кислотами, после чего проводят экстракцию в растворе едкого натрия. (Промысловые водоросли СССР. Справочник под ред. В.Б. Возжинской и др. М.:1971). В других случаях, водоросли (ламинарию) выдерживают перед экстракцией в 0,5% растворе формалина в течение 20-72 часов, после чего экстрагируют 3% раствором едкого натрия. (Там же).

Известен способ получения альгината натрия из бурых водорослей ламинарии путем обработки хлористым кальцием, 4-8% раствором хлористого натрия, измельчения, экстракции в растворе кальцинированной соды и двухзамещенного фосфата натрия, фильтрации и осаждения альгиновой кислоты. (СССР, а.с. N 1219041, МКИ А 23 L 1/04, публ. 03.23.86).

Известен способ обработки пищевых водорослей в столовом уксусе, полученный вязкий экстракт затем сушат. (Япония, А 23 L 1/337, 1/48, 1 61-53025, публ. 15.11.86.).

Однако все эти способы перед экстракцией включают дополнительную обработку (кислотами, формалином и т.д.), а затем щелочной гидролиз или экстракцию уксусом, что связано с большой потерей времени.

Наиболее близким к заявляемому объекту (прототипом) является способ переработки водорослей, который заключается в измельчении нарезанных фукусовых водорослей (Fucus vesiculosus), их выдерживании 24 часа при 120^oC, прибавлении этилового спирта и экстракции в течение 3-х недель при 20^oC, фильтрации и смешивании полученного экстракта с концентратами плодов, трав и т.д. (Швейцария, патент N 659568, A 23 L 1/337, 13.02.87.).

Однако воздействие высокой температуры и столь длительного процесса экстракции с привлечением этилового спирта способствует разрушению биологически активных веществ, содержащихся в водорослях, а спирт - разрушению и коагуляции некоторых белков и аминокислот. Дополнительным недостатком прототипа является длительность технологического процесса, что в свою очередь снижает производительность труда и увеличивает количество операций. Существенно и то, что по прототипу конечным продуктом является жидкий экстракт, пригодный только для напитков, требующий для длительного хранения обязательной консервации.

Цель изобретения - упрощение способа, извлечение и сохранение всех биологически активных веществ.

Указанная цель достигается тем, что обработку фукусовых водорослей проводят в слабощелочном растворе кальцинированной соды при щелочности раствора 0,7-0,8%, температуре 65±5^oC, гидромодуле 1:20 в течение 4-5 часов, упаривании экстракта и сушке экстракта при давлении пара 0,19±0,01 МПа.

Фукусовые водоросли богаты полисахаридами, углеводами, сахарами, в т.ч. альгиновой кислотой, маннитом, фукоиданом (до 20% на а.с.м.), белками (до 4,5% на а.с.м.), моно- и дийодаминокислотами, в основном глутаминовой (41- 51 от свободных кислот), витаминами (вит. C - 200-400 мг%, вит. B₁₂ - 0,07 мкг/г, вит. D - 0,11 мкг/г и др.). Минеральный состав фукусов содержит большое количество микроэлементов, особенно велико содержание цинка (до 1,5 мкг/г сырого вещества) и серы, а также йода - 0,02-0,062% в золе. Из всего многообразия биоактивных компонентов извлекают только альгиновые кислоты в виде альгината натрия фукусного. Продукт получается темно-коричневого цвета, плохо поддается отбеливанию, из-за своего низкого качества и цвета не пользуется потребительским спросом.

До настоящего времени полностью не используется богатый состав фукусовых водорослей. Фукусовые водоросли применяются в гомеопатии при дефиците йода в организме, при отложении жира, для похудания, для нормализации деятельности желудочно-кишечного тракта.

Данный способ позволяет извлечь из фукусовых водорослей весь комплекс биоактивных соединений и минеральных веществ. Он позволяет не только извлечь, но и сохранить их, так как гидролиз проходит в слабощелочной среде при T= 65^oC, т.е. в мягких условиях, когда сохраняется большая часть биоактивных компонентов. Простота способа исключает многостадийность, принятых и указанных выше способов, исключает предварительную обработку, которая приводит к инактивации ряда белков и ценных аминокислот.

По сравнению с прототипом заявляемый способ имеет отличительные, существенные признаки, что позволяет считать данное техническое решение соответствующим критерию "существенные отличия".

Технология способа получения экстракта фукусного следующая.

Воздушно-сухие водоросли отделяют от механических примесей, промывают холодной водой при комнатной температуре в соотношении 1:20 в моечной ванне в течение 5-10 минут, промывные воды сливают в канализацию. Затем заливают водоросли горячей водой 60±5^oC, проводят циркуляцию смеси водорослей с водой в течение 15-20 минут, после чего воду сливают. Еще раз заливают горячей водой (T=65^oC) при гидромодуле 1:20 и загружают в экстрактор кальцинированную соду в количестве 1,0-1,5% к массе водорослей. Выдерживают водоросли в содовом растворе для набухания в течение 30/40 минут, после чего избыточную воду отправляют в сток. Водоросли загружают в экстрактор непрерывного действия (типа А2-ИЭН) порциями при помощи дозирующего устройства вместе с раствором кальцинированной соды (1,0-1,5% к массе) и водой. Устанавливают щелочность раствора 0,7-0,8% и нагревают раствор до 65±5^oC. Варят водоросли при этой температуре в течение 4-5 часов. Из экстрактора направляют полученный экстракт на фильтрацию через сетчатый капроновый фильтр. Отфильтрованный экстракт упаривают до 1/2 объема. Упаренный экстракт подают на вальцовую сушилку СЛА-250. Сушку экстракта проводят при давлении пара 0,19±0,01 МПа или 1,9±0,1 кг/кг, высушенную пленку экстракта фукусного измельчают до порошка на дробилке КДУ.

Полученный экстракт представляет собой порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворимый в воде, с образованием желеобразного раствора, содержание влаги - не более 18%, содержание золы к сухому продукту - не более 30%, pH 1% раствора - 8-12%. На экстракт фукусный имеются ТУ 15-02- 000-08-94 (см. чертеж). По этим ТУ "Экстракт фукусный" предназначается в качестве биоактивной добавки для использования в парфюмерно- косметической промышленности. На него имеется гигиенический сертификат N 43 от 14.09.94 г., выданный Архангельским областным центром Гос.сан.эпид.надзора.

Способ получения экстракта фукусного подтверждается следующими примерами:
Пример 1. По описанной выше технологии воздушно-сухие водоросли фукуса пузырчатого (Fucus vesiculosus) в количестве 100 г измельчают, промывают холодной водой в течение 10 минут под краном. Водоросли заливают горячей водой T= 60-65^oC, встряхивают и ставят на водяную баню на 15-20 минут, воду сливают. Водоросли заливают 2 литрами горячей воды и прибавляют кальцинированную соду - 1 г, выдерживают водоросли на водяной бане в течение 30/40 минут для набухания, после чего раствор сливают. В колбу с водорослями опять приливают 2 л горячей воды и 1 г соды, варят водоросли в течение 4-5 часов на кипящей водяной бане. Полученный экстракт сливают и фильтруют через капроновый фильтр в другую емкость. Экстракт упаривают до 1/2 объема. Сушку проводят в термостате до 100^oC путем разлива желеобразной массы на противни эмалированные. Полученную пленку экстракта измельчают в ступке до порошка.

Пример 2. Воздушно-сухие водоросли фукусовые (смесь) Fucus vesiculosus и Fucus serratus в количестве 200 кг измельчают и подают шнековым транспортером в моечную ванну, промывают водой при гидромодуле 1:20 в течение 10 минут. Затем заливают водоросли горячей водой 65^oC при гидромодуле 1:20, выдерживают водоросли в воде не менее 20 минут, воду сливают. Затем заливают 1000 л горячей воды и 2 кг кальцинированной соды, выдерживают водоросли в течение 30/40 минут, раствор сливают и процедуру повторяют. Варят водоросли в экстракторе непрерывного действия при периодическом перемешивании при температуре 65-70^oC в течение 4-5 часов, экстракт через нижний слив фильтруют в промежуточную емкость через капроновый фильтр и подают на упаривание, экстракт упаривают до 1/2 полученного объема. Замеряют в экстракторе щелочность раствора, которая должна быть 0,7-0,8%. Упаренный экстракт подают на сушку (вальцовая сушилка СДА-250). Высушивание экстракта проводят при давлении пара 0,19 МПа. Массовая доля воды в высушенном экстракте должна быть не более 18%. Высушенную пленку подают на дробилку КДУ и получают мелкодисперсный, воздушный порошок темно-коричневого цвета экстракта фукусного.

Полученный этим способом экстракт фукусный прошел апробацию на базе Санкт-Петербургской медицинской Академии последипломного образования. Экспериментальные и клинико-лабораторные исследования на животных (белых крысах линии "Вистар") при наружном применении и скармливании в корм животным установили, что фукусный экстракт на влияет на развитие, состояние и функцию внутренних органов животных, не вызывает аллергию, не раздражает кожные покровы и слизистую оболочку полости рта даже при длительном применении. Клинические наблюдения за 26 добровольцами в течение 3-х месяцев позволили установить положительные действия экстракта фукусного, введенного в зубные эликсиры и зубные пасты: уменьшилась кровоточивость десен и воспалительные явления в полости рта. В результате наблюдения экстракт фукусный может быть рекомендован для промышленного производства в составе гигиенических и косметических изделий (см. чертеж - технологическую схему получения экстракта фукусного).

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения экстракта фукусного, который может применяться в качестве добавок в медицине и косметике. Задача изобретения заключается в упрощении способа, а также в извлечении и сохранении всех биологически активных веществ экстракта. Сущность изобретения заключается в обработке водорослей горячей водой в слабощелочном растворе кальцинированной соды при щелочности 0,7-0,8%, температуре 65±5^oС, гидромодуле 1 : 20 в течение 4-5 ч, упаривании экстракта и сушке при давлении пара 0,19±0,01 мПа. Технический результат заключается в сохранении всех биологически активных веществ в экстракте. 1 ил.

Способ получения экстракта фукусного путем измельчения фукусовых водорослей, экстракции и фильтрации экстракта, отличающийся тем, что перед экстракцией водоросли обрабатывают горячей водой, а экстракцию проводят в слабощелочном растворе кальцинированной соды при щелочности 0,7 - 0,8%, температуре 65 ± 5^oC в течение 4 - 5 ч и после фильтрации упаривают экстракт и сушат при давлении пара 0,19 ± 0,01 мПа.