СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ПОРОШКА МЕТАЛЛА Российский патент 1999 года по МПК B22F9/22 

Изобретение относится к технологии получения порошка металлов, в частности к способу получения высокочистого порошка металла.

Известен способ получения высокочистого порошка металла, в частности порошка вольфрама, путем восстановления гексафторида вольфрама водородом при температуре 650 - 1400^oC (см. патент Японии N 02 30 706, МКИ: B 22 F 9/28, 1990).

Недостаток известного способа заключается в том, что при восстановлении водородом получают большое количество токсичного фтористого водорода, что значительно повышает затраты на технику безопасности и таким образом на общие производственные затраты.

Задачей изобретения является способ получения высокочистого порошка металла, который можно проводить без специальных мероприятий по технике безопасности и таким образом позволяет снизить общие производственные затраты.

Эта задача решается в способе получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом за счет того, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла.

Используемые согласно изобретению алкоголяты металла имеют общую формулу M(OR)_x, причем M означает металл из групп 3 - 14 (по Международному союзу по чистой и прикладной химии, 1985), R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил, при этом M(OR)_x означает летучее, то есть сублимируемое или перегоняемое соединение. В табл. 4 приведены некоторые алкоголятные соединения, которые можно использовать в предлагаемом способе.

Особенно предпочтительными согласно изобретению являются трет.-бутилат хрома, метилат ниобия, этилат ниобия, метилат тантала, этилат тантала, метилат вольфрама и метилат вольфрама.

Для проведения предлагаемой реакции в качестве реакционноспособного газа предпочтительно используют водород. Реакционноспособный газ можно также разбавлять инертным газом, в частности аргоном.

Предлагаемый способ проводят предпочтительно при температуре 400-1400^oC. Особенно предпочтительная температура реакции составляет 600-1200^oC.

Используемый в предлагаемом способе алкоголят металла целесообразно подвергают предварительной очистке путем перегонки или сублимации.

В предлагаемом способе предпочтительно используют электрохимически получаемый алкоголят металла (растворение выполненного из исходного металла анода путем анодного окисления в спиртовом растворе электролита).

Пригодными реакторами для проведения предлагаемого способа могут быть печи, в которых можно регулировать состав атмосферы, а также и газофазные реакторы. Поскольку используемые в предлагаемом способе алкоголяты металла можно переводить простым образом в газовую фазу, пригодным является также газофазный реактор, известный из заявки DE N 42 14 720. Выбор типа реактора определяется требованиями к величине частиц и гранулометрическому составу порошка металла.

Нижеследующие примеры иллюстрируют изобретение.

Пример 1
Получение порошка вольфрама
Получаемый электрохимическим путем метилат вольфрама очищают путем сублимации в стеклянной аппаратуре и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000^oC согласно следующему уравнению
W(OCH₃)₆ + 3H₂ _→ W + 6CH₃OH.
Получают порошок металлического вольфрама, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 1.

Пример 2
Получение порошка тантала
Получаемый электротехническим путем метилат тантала очищают в стеклянной аппаратуре при температуре 130^oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000^oC согласно следующему уравнению
Ta(OCH₃)₅ + 21/2H₂ _→ Ta + 5CH₃OH.
Получают порошок металлического тантала, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (данные в ч/милл) сведены в таблице 2.

Пример 3
Получение порошка титана
Получаемый электрохимическим путем этилат титана очищают в стеклянной аппаратуре путем перегонки при температуре 140^oC в вакууме (0,3 мбар) и затем в трубчатой печи подвергают взаимодействию с водородом при температуре 1000^oC согласно следующему уравнению
Ti(OC₂H₅)₄ + 2H₂ _→ Ti + 4CH₃OH.
Получают порошок металлического титана, который подвергают накальной масс-спектроскопии для определения примеси. Результаты (значения в ч/милл) сведены в таблице 3.

Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом заключается в том, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла, предпочтительно полученный электрохимическим путем. Способ позволяет получать высокочистые порошки металлов. 6 з.п.ф-лы, 3 табл.

1. Способ получения высокочистого порошка металла путем высокотемпературного взаимодействия соединения исходного металла с реакционноспособным газом, отличающийся тем, что в качестве соединения исходного металла используют летучий алкоголят металла. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реакционноспособного газа используют водород. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что используют реакционноспособный газ, разбавленный инертным газом-носителем, выбранным из группы благородных газов. 4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве газа-носителя используют аргон. 5. Способ по одному или нескольким пп.1 - 4, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют соединение общей формулы
M(OR)_x,
где M - металл из групп 3 - 14;
R - алкил, арил, циклоалкил или аралкил;
x - выбираемое в соответствии с валентностью металла число. 6. Способ по одному или нескольким пп.1 - 5, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют получаемый электролитическим путем алкоголят металла. 7. Способ по одному или нескольким пп.1 - 6, отличающийся тем, что в качестве алкоголята металла используют очищенный путем сублимации или перегонки алкоголят металла.