Способ удаления защитных покрытий Советский патент 1987 года по МПК C23G5/00 

Изобретение относится к удалению задщтных покрытий с электродов с ме- таллическим стержнем, может быть использовано в различных областях промышленности.

Целью изобретения является интенсификация процесса и обеспечение возможности утилизации благородных металлов ,

Пример 1. Титановый лист 860 X 420 X 3 мм с покрытием толщиной 15 мк, содержащим благородные металлы, специально предназначенные для .хлоратного электролиза, работал три года в промышленном хлоратно1У- электролизере. Методом гамма-скопии установлено, что средняя толщина слоя в оставшемся покрытии 10 мк. Лист высушивают в течение 20 мин при , а затем в предварительно нагретой печи выдерживают в течение 40 мин при 650°С, потом вынимают и охлаждают воздухом при комнатной температуре. Покрытие снимается большими кусками. На его нижней стороне - белая окисная пленка, которая после выдержки в течение 20 ч в смеси HF/HNOj удаляется с первоначального защитного (черного) покрытия. Поверхность металла чистая. Снимки поверхности металла растровым электронным микроскопом Показьшают гексого- нальные ступенчатые углубления с чет ким образованием ступеней параллельно к поверхности 001. На обратной стороне окисной пленки имеются выступы, соответствующие углублениям на поверхности металла, однако не имеющие ясной кристаллической ориентации.

Лист перед повторным покрытием не подвергается травлению, а- только обезжиривается. Вновь нанесенное покрытие обладает прекрасной адгезией и имеет лучшие электрохимические характеристики.

Пример 2. Титановый анод с активной анодной поверхностью 420 х

X 495 мм, состоящий из титановых про- Q 40 мин при 650 С в смеси, состоящей .

волок диаметром 4 мм, которые приварены к токораспределяющей конструкции параллельно друг другу на расстоянии 3 мм, покрыт амальгамой,, предназначенной для хлорщелочного электролиза, и 24 месяца работал в про- мьшшённом электролизере. Анод высушивают при 200°С в течение 45 мин, затем сразу помещают в предварительно наиз 20 об.% кислорода и 80 об.% аргона. После этого листовой материал охлаждают в чистом аргоне. Покрытие снимается больитими кусками. Шести- 55 угольные углубления на металлической поверхности субстрата заметно меньшей глубины, чем ц, условиях примера 1, благодаря чему снижена потеря материала .

5

0

гретую до 860 С печь, выдерживают там при 830°С 10 мин и охлаждают на воздухе до комнатной температуры. После этой обработки покрытие снимается большими кусками. Остатки покрытия по краям конструкции легко удаляются щеткой. Чистая поверхность металла местами покрыта тонкой порошкообразной белой окисью, которая смывается обезжириванием. Затем титановую конструкцию снова покрывают и используют в промышленном электролизере.

Пример 3. Лист тянутого ниобия с покрытием из иридия использовался в течение года в качестве анода при электролитической обрабо.тке сточных вод гальванического производства. Этот анод 30 мин просушивают при 170°С, затем вносят в предварительно нагретую до печь, выдерживают там в течение 2 мин при 900t, немедленно удаляют из печи и охлаждают на воздухе при комнатной температуре . Большая часть покрытия при 5 охлаждении снимается сама. Приставшую в углах тянутого листа оставшуюся часть покрытия удаляют осторожно чистой щеткой. Затем анод обезжиривают и снова покрывают.

П р и м е р 4. Массивный лист из тантала 120x240x2 мм с покрытием из платины и иридия в течение года использовался для электролитического получения перекиси водорода. После этого лист просушивают в течение 1 ч при 180°С, затем вносят в предварительно нагретую до 650°С печь и выдерживают в течение 25 мин при 650 С, после этого сразу удаляют из печи и охлаждают на воздухе при комнатной температуре. После этого покрытие из платины и иридия регенерируют химическим путем. Танталовый лист обезжиривают и вновь покрывают.

Пример 5. Технически применяемый хлоратньй анод соответственно примеру 1 сушат в течение 20 мин при 175 С, -после чего выдерживают в предварительно нагретой печи в течение

0

5

0

5

из 20 об.% кислорода и 80 об.% аргона. После этого листовой материал охлаждают в чистом аргоне. Покрытие снимается больитими кусками. Шести- 55 угольные углубления на металлической поверхности субстрата заметно меньшей глубины, чем ц, условиях примера 1, благодаря чему снижена потеря материала .

Предлагаемый способ позволяет ко удалить покрытие на основе благородных металлов с электродов из титана, тантала, ниобия или их сплавов и получить чистую поверхность металла электрода.

Фор м.у ла изобретения

1. Способ удаления защитных покры- тий, содержащих благородные металль, преимущественно с электродов для электрохимических процессов из титана, тантала, ниобия или их сплавов, включающий нагрев с последующим ох- лаждением, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и обеспечения возможности утилизации ценных металлов, вначале проводят сушку при 130-250 С, нагрев осуществляют при 600-900 С в атмосс

О 5

0

фере, содержащей кислород, до образования промежуточного несцепляющегося слоя оксида металла основы и последующее охлаждение.

2.Способ по П.1, о т-л и ч а ю - щ и и с я TeMj что нагрев ведут при 600-70G°C на воздухе в течение 20-200 мин.

3.Способ по П.1, о тличающийся тем, что нагрев ведут при 750-870 С на воздухе в течение 2-15 мин.

4.Способ по П.1, отличающий., с я тем, что обработке подвергают титановые электроды с покрытием из проволоки или прутков диаметром менее 1 см.

5.Способ по П.1, отличающий с я тем, что обработке подвергают титановые электроды с покрытием из листового металла.

Изобретение касается удаления защитных покрытий с электродов из тантала, титана, ниобия или их сплавов, может быть использовано в различных областях промьшленности. Цель изобретения - интенсификация процесса и обеспечение возможности утилизации благородных металлов. Для осуществления способа отработавший электрод высушивают при температуре (Т) 130-250 С, затем нагревают его до 600-900 с в атмосфере, содержащей кислород, ДО образования промежуточного несцепляющегося слоя оксида металла основы, после чего электрод охлаждают ДО комнатной Т. Покрытие легко удаляется с электрода после такой обработки. 4 з.п. ф-лы. СП 00 о О5 Ni; 00 01