СПОСОБ ОБРАБОТКИ ШЛАМ-ЛИГНИНА Российский патент 1999 года по МПК C02F11/14 

Изобретение относится к области обработки осадков сточных вод, в частности шлам-лигнина целлюлозно-бумажной промышленности, а также может быть использовано в химической, гидролизной и других областях промышленности, где обработка осадков является одной из наиболее трудных, дорогостоящих и наименее разработанных проблем.

Известен способ подготовки осадков к обезвоживанию механическими методами (на вакуум-фильтрах, на фильтр-прессах) с использованием в качестве химических реагентов для коагуляции хлорного железа, сернокислого окисного железа и других реагентов в сочетании с известью [Туровский И.С. Обработка осадков сточных вод. М., Стройиздат, 1975, с.21-42].

В целлюлозно-бумажной промышленности формирование свойств осадка начинается на стадии очистки сточной воды, включающей обработку коагулянтом сернокислым алюминием. При этом количество осадка - шлам-лигнина с влажностью 99,7-99,8% составляет 7-10% очищаемых сточных вод. Известен способ обработки осадка, в частности шлам-лигнина химической очистки ЦБП, флокулянтами с последующим механическим обезвоживанием (Альтовский Г.С. Современное состояние и основные направления развития технологии обработки осадков сточных вод. Советско-американский симпозиум по обработке осадков сточных вод. М.,1975, с. 5-15] . К недостаткам способа можно отнести плохую водоотдачу осадка при последующем механическом обезвоживании и, как следствие, высокую влажность осадка.

Для увеличения водоотдачи необходимо изменить структуру твердой фазы осадков. Изменение структуры приводит к количественному перераспределению форм связи влаги в сторону увеличения содержания свободной воды вследствие уменьшения общего количества связанной воды. Такое изменение структуры осадков позволяет добиваться более глубокого и быстрого их обезвоживания.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки осадка, в частности шлам-лигнина, включающий обработку коагулянтом, флокулянтом и реагентом гидрофобизатором АНП-2 с последующим механическим или флотационным обезвоживанием [Авторское свидетельство СССР N 1061411, кл. С 02 F 11/14 (прототип)]. Этот способ реализован на Байкальском целлюлозно-бумажном комбинате.

В связи с ограниченностью производства и, в особенности, со сложностью поставок АНП-2, а также с его относительно высокой токсичностью ведется поиск и целенаправленный синтез менее токсичных и более эффективных реагентов-гидрофобизаторов.

Предлагаемое изобретение решает задачу снижения влажности осадка за счет увеличения его водоотдачи.

Поставленная цель достигается тем, что в способе обработки шлам-лигнина, включающем обработку флокулянтом, гидрофобизатором и обезвоживание, в качестве гидрофобизатора используется аммониевая соль октилбетатиопропионовой кислоты формулы C₈H₁₇SCH₂CH₂COONH₄.

Использование аммониевой соли октилбетатиопропионовой кислоты формулы C₈H₁₇SCH₂CH₂COONH₄ в качестве гидрофобизатора является отличием от прототипа, что обусловливает соответствие заявляемого технического решения критерию "новизна".

Использование в качестве реагента-гидрофобизатора аммониевой соли октилбетатиопропионовой кислоты, содержащей в своем составе длинноцепочечный алкильный радикал C₈H₁₇- с одной стороны будет способствовать улучшению процесса гидрофобизации поверхности частиц осадка, а с другой, благодаря наличию атома S, группы COONH₄ лучшей адсорбции реагента на поверхности осадка с образованием прочного гидрофобного слоя. Происходит количественное перераспределение форм связей воды в сторону увеличения содержания свободной воды вследствие уменьшения общего количества капиллярно связанной воды. Такое целенаправленное изменение структуры осадка позволяет добиться более глубокого обезвоживания.

Применение в качестве гидрофобизатора аммониевой соли октилбетатиопропионовой кислоты из просмотренной научно-технической и патентной литературы не выявлено, а именно его применение позволяет повысить водоотдачу осадка, снизить его влажность и, тем самым, повысить эффективность обезвоживания. Это свидетельствует о соответствии заявляемого технического решения критерию "изобретательский уровень".

Способ осуществляется следующим образом. Осадок химически очищенной сточной воды шлам-лигнин обрабатывают реагентом-гидрофобизатором аммониевой солью октилбетатиопропионовой кислоты и флокулянтом. Затем шлам-лигнин направляют на механическое или флотационное обезвоживание (фильтр-прессы, вакуум-фильтры, центрифуги, флотационные камеры).

Аммониевая соль октилбетатиопропионовой кислоты получена по способу, описанному ранее [Трофимов Б.А. Вавилова А.Н., Бородина Н.М. "Sulfur Letters, volume 4, June 1986, p. 185-190] , взаимодействием октилмеркаптана C₈H₁₇SH с акриловой кислотой H₂C=CHCOOH в присутствии гидроксида калия и диметилсульфоксида с последующей обработкой жидким аммиаком. Температура не превышала 50-55^oC, время реакции 4 часа, количественный выход аммониевой соли 70%. Строение доказано методами элементного анализа и данными ИК-спектроскопии. C₁₁H₂₅O₂SN. Вычислено, %: С 56,13; H 10,71; S 13,62; N 5,95. Найдено, %: С 56,67; Н 10,80; S 13,50; N 5,88. ИК-спектр, см^-1: 1710-1720 (VС=O).

Реагент практически нетоксичен, летальная доза LD-300 мг/кг.

Пример 1. Пробу шлам-лигнина цеха переработки осадка Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (расход сернокислого алюминия по иону алюминия 18,4 мг/л; содержание абсолютно сухого вещества 3,5 г/л; pH среды 5,8) обрабатывают флокулянтом полиакриламидом (ПАА) с расходом 0,38 мг/л. После двух часов контакта пробу фильтруют через бумажный фильтр.

Пример 2. Пробу шлам-лигнина с такими же характеристиками, как в примере 1, обрабатывают сначала реагентом гидрофобизатором АНП-2 в количестве 80 мг/л, концентрация раствора - 1% и затем добавляют ПАА с расходом 0,38 мг/л. После двух часов контакта пробу фильтруют через бумажный фильтр.

Пример 3. Пробу шлам-лигнина с такими же характеристиками, как и в примере 1, обрабатывают сначала реагентом гидрофобизатором аммониевой солью октилбетатиопропионовой кислоты в количестве 80 мг/л, концентрация раствора - 1% и затем добавляют ПАА с расходом 0,38 мг/л. После двух часов контакта пробу фильтруют через бумажный фильтр.

Сравнительные с прототипом результаты обезвоживания шлам-лигнина приведены в таблице 1.

Как видно из таблицы, скорость фильтрации по предлагаемому способу возрастает в сравнении с результатами фильтрации с обработкой АНП-2 в 1,7-1,99 раза. По предлагаемому способу через 9 мин фильтрования осадка объем фильтрата достигает максимальной величины и составляет 97 мл, в то время как по прототипу через 15 мин объем фильтрата составляет 93 мл.

Пример 4. Пробу шлам-лигнина цеха переработки осадка Байкальского целлюлозно-бумажного комбината с концентрацией взвешенных веществ 3,5 г/л насыщали воздухом при давлении 0,2 МПа. Затем обрабатывали флокулянтом ПАА с расходом 0,38 мг/л и вводили реагенты гидрофобизаторы АНП-2 и C₈H₁₇SCH₂CH₂COONH₄ с расходом 2-8 г/кг, концентрация раствора реагента - 1%. Результаты обезвоживания шлам-лигнина напорной флотацией приведены в таблице 2.

Как видно из таблицы, при введении нового реагента гидрофобизатора достигаются лучшие результаты и по флотационному обезвоживанию шлам-лигнина по сравнению с прототипом. Так, скорость флотационного обезвоживания, выраженная через константу скорости, по предлагаемому способу возрастает в 1,6-2,0 раза. Преимущество предлагаемого реагента сохраняется и при меньших его расходах (2-4 г/кг). Причем при любых дозах нового реагента в осветленной воде содержится меньше взвешенных веществ, чем при использовании АНП-2.

Нарастание скорости флотационного обезвоживания дает возможность сократить время пребывания шлам-лигнина во флотационной камере, что позволит существенно увеличить производительность флотомашин. Предлагаемый реагент нетоксичен и отличается простотой синтеза (синтез одностадийный), доступностью исходных реагентов, возможностью) организации производства на предприятиях Иркутской области и может быть успешно использован в качестве эффективного гидрофобизатора вместо АНП-2 для фильтрационного и флотационного обезвоживания шлам-лигнина.

Изобретение относится к области обработки осадков сточных вод, в частности шлам-лигнина целлюлозно-бумажной промышленности. Шлам-лигнин обрабатывают флокулянтом, гидрофобизатором и обезвоживают. В качестве гидрофобизатора используют аммониевую соль октилбетатиопропионовой кислоты. Положительный эффект: за счет увеличения водоотдачи осадка сокращается время пребывания осадка на стадии обезвоживания, что позволяет увеличить производительность вакуум-фильтров, фильтр-прессов, флотомашин. 2 табл.

Способ обработки шлам-лигнина, включающий обработку флокулянтом, гидрофобизатором и обезвоживание, отличающийся тем, что в качестве гидрофобизатора используют аммониевую соль октилбетатиопропионовой кислоты.