Аммониевая соль @ -октилтиоакриловой кислоты в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод Советский патент 1983 года по МПК C07C67/16 C02F1/24 C02F1/24 C02F101/00 C02F103/28 

lO)

ico Изобретение относится к органической химии, а именно к новому соединению: аммониевой соли р-октилтиоакриловой кислоты формулы I: СООНМ4 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод. Зто соединение может найти применение при флотационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности при флотации хлопьев скоагулированных коллоидов, коагулянтов и гидроокисей. Известна натриевая соль f -октилтиоакриловой кислоты в качестве поверхностно-активного вещества рЦ. В качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышленности применяется смесь гидрохлоридоз первичных аминов С -С. (АНП-2) t2. . 1г 15 Однако использование этого реагента не дает достаточной степени очистки сточных вод. Известен также бромид -н-бутил-4 н-октаде 1ил-1 ,4гтетрагидротиазиний-1-оксида (BNSо)формулы II «-СЛ. Л в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод ГЗТ. Этот реагент также недостаточно эффективен и не дает достаточной степени чистоты сточных аод. Целью изобретения является повышение эффективности очистки промышленных сточных вод в целлюлозно-бумажной промышленности. Цель достигается согласно изобретению соединением формулы J в качестве -реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод. Способ получения соединения формулы 1 основан на известной реакции кон денсации алкилтиола с пропиоловой кислотой 11 J и заключается в том, что пропиоловую кислоту подвергают взаимодейстаию с октантиолом в среде жидкого аммиака при температуре (-30)-() Пример 1. Получение аммониевой соли р)-октилтиоакриловой кислоты (САК-1). К смеси UO мл жи дкого ам миака и 10 мл пропанола осторожно добавляют h г (0,057 моль) пропиоловой кислоты, а затем 8,67 г (0,059 моль октантиола.- Реакционную массу перемешивают 5 ч при (-30) - () и выделяют 13,2 г (98) аммониевой солир-октилтиоакриловой кислоты, переосаждают ее из метанола-в эфир, т.пл. 136138°С. Найдено, % С 56,48; Н 9, N 6,ОП; S. 13,90. G,.S Вычислено, С 5б,83; Н 9, N 6,00; S 13,71. . ИК-спектрС. см-): 720, , ЙОО, , 1525, 1600, 1650, 2850, 2920, 2955, 3020. Исследование САК-1 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод проводят на стоках Байкальского целлюлозно-бумажного комбината (БЦБК). : По нормам, утвержденным для БЦБК для сточных вод, прошедших химическую очистку, очи1ценная вода должна иметь следующие показатели: химическое поглощение кислорода (ХПК 90 мг/л, цветность - 90 град., взвешенные - 15 мг/л. Исходная проба стока имеет следующие характеристики; ХПК - мг/л, цветность 2бО град., взвешенные - 210 мг/л.1 рН 7,1. Собирательные свойства САК-1 исследуются в сравнении с промышленным реагентом АИП-2. Методика. Пробу стоков БЦБК обрабатывают сернокислым алюминием (коагулянт) и полиакриламидом ПАА 1 флокулянтУ по режиму: расход по , мг/л, ПАА - Q,k мг/л. Полученный при этом осадок сильно обводнен, гидрофилен и не может быть сфлотирован без применения реагентасобирателя . С помощью 0,1 1 устанавливают рН среды - 5,8. К обработанной пробе добавляют реагенты-собиратели АПН-2 или САК-1. Затем пробу помещают в.колонку для флотации объемом 400 мл, дном которой служит фильтр Ыотта (/ 4. В тече ие 8 мин (для АНП-2) и k мин Сдля САК-О пропускают диспергированный пористым дном воронки воздух ( воздуха 0,9 л/мин), Локазатели качества воды (хПК, цветностьi взвешенные определяют по методикам Б,Ю. Лурье. В «табл. 1, 2 и 3 представлены ., .. .., результаты флотационной очистки сточных вод БЦБК с использованием в качестве реагента-собирателя АНП-2 и САК-1 в зависимости от рН 3 среды, продолжительности флотацион него процесса, реагентов-собирателей соответственно. Использование аммониевой соли ft-октилтиоакриловой кислоты САК-1 позволяет значительно повысить эффективность флотационного процесса очистки сточных вод предприятий ЦБК. При использовании реагента САКИЗ расчета 80 мг/л в. течение 4 мин вмход осветленной воды составляет Bk% от объема исходной пробы, а в случйе применения АНП-2 такой же выход осветленной воды достигается через 8 мин, т.е. время флотации уменьшается в 2 раза. Кроме того, при применении САКповышается качество осветленной во ды по сравнению с утвержденными но мами для очищенной воды. Так, ХПК 50 мг/л ( по нормам 90 мг/л), цветность - 30 град, (по нормам 90 град.), взвешенные - 5,0 мг/л по нормам 15 мг/л. В случае же применения АНП-2 такие показатели как цветность и взвешенные хуже в 2рааа. В табл. приведены результаты лабораторных исследований по флотационной очистке сточных вод БЦБК с использованием в качестве реаген тов BNSO и САК-1. 14. В табл. 5 приведены результаты флотационной очистки стоков БЦБК с использованием реагентов САК-1 и ВЯ50: без предварительной обработки ко- ; агулянтом и флокулянтом. Использование реагента САК-1 при очистке сточных вод предприятий целлюлозно-бумажной промышлен1нЬсти позволяет также, как и в случае с . применением BN50, получить высокий эффект очистки. Но реагент САК-1 является более эффективным, так как для получения, примерно, одинаковых показателей качества очищенной воды (ХПК, цветность, взвешенные, выход пенного продукта) расход САК-1 составляет 80 мг/л, а расход реагента BNSO - 180 мг/л, т.е. выше в 2,25 раза (табл. k, опыты 5 и 7). , Кроме того, применение реагента САК-1 позволяет так же, как и с BNSO проводить эффективную очистку сточных вод без предварительной обработки стоков коагулянтом (сернокислый аломиний) и флокулянтом (полиакриламид), не снижая, а даже несколько повышая показатели качества осветленной воды. При этом доза САК-1 в 2,25 раза меньше дозы BNSO (80 мг/л и 180 мг/л соответственно), выход пенного продукта и показатели качества воды с САК-1 несколько лучше (табл. 5 опыты 5 и 8) . Так, с применением САК-1 ХПК очищенной воды ниже на 13 град. Таблица р

Аммониевая соль|5 -октилтиоакриловой кислоты CgH SCH CHCCOqNH4 в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке сточных вод. (Л

30

.55

5

5,8

6,5

7,5 Ц

5 3,8

17 16

90 50

30

100

12 10 6,0

Собиратель АНП-2,80 мг/л

Время флотации8 мин 7,0

8,2 9,1

Собиратель САК-1, 80 мг/л

8,0

0 30

5,0

Время флотации мин

9,3

т а б л и

Ц а

8

1011631 Продолжение табл.3

t01t631

10 Продолжение табл.5