СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА КЛЕЙКОВИНЫ Российский патент 1999 года по МПК G01N33/02 A21D6/00 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности хлебопекарной, мукомольной и макаронной отраслям, и может быть использовано при приготовлении теста из пшеничной муки, пшеничного хлеба, хлебобулочных, макаронных и мучных кондитерских изделий для характеристики исходного сырья, планирования технологического процесса производства и прогнозирования качества готовой продукции.

Наиболее простым и доступным, а поэтому наиболее распространенным методом определения хлебопекарных качеств пшеничной муки на протяжении многих десятилетий является определение качества клейковины, выделенной из пшеничной муки. Клейковина образуется в пшеничном тесте при соединении муки с водой и представляет собой упругий и эластичный белковый гель. Для исследования качества клейковину получают, отмывая кусочек замоченного теста под струей холодной воды от содержащегося в нем крахмала. От физических свойств клейковины, ее способности к растяжению и упругости зависит качество готового хлеба.

Известно несколько способов оценки качества клейковины, выделенной из пшеничной муки.

Известен способ определения качества клейковины [1], предусматривающий растяжение вручную сформированного шарика из 5 г клейковины и измерение величины растяжения по линейке в сантиметрах. Недостатком этого способа является невозможность измерения усилия растяжения. Разное усилие приводит к растяжению разной степени. Кроме того, на величину растяжения влияет разная внутренняя конфигурация вручную сформированного шарика клейковины, подвергающегося растяжению.

Известен способ определения качества клейковины на приборе УРК-2 [2], основанный на растяжении в воде (Т -30^oC) вручную сформированного шарика клейковины весом 4 г под действием усилия (гирьки) 5 г. По величине удельной растяжимости (см/мин) судят о качестве клейковины. Недостатком данного способа является длительность (60 мин) процесса растяжения, трудность поддержания процесса растяжения постоянной температуры воды во всех точках цилиндра, используемого для растяжения, несовершенство приспособления, на котором вручную крепится клейковина и растягивающее усилие. Приспособление, состоящее их двух тонких проволочек, изогнутых в скобы, должно пройти точно через центр шарика клейковины, что трудно осуществимо. Сдвиг одной из скоб или всей системы по отношению к центру ведет к искажению результатов. Кроме того, на величину растяжения может влиять различная внутренняя конфигурация вручную сформированного шарика клейковины.

Известен способ определения качества по вязко-пластичным свойствам клейковины на пластометре АВ-1(2), при котором время (с) истечения навески клейковины 2 г через специальный вискозиметр под действием постоянной нагрузки 3 кг характеризует качество клейковины, т.е. показателем качества служит условная величина. Недостатком данного способа является то, что с его помощью можно характеризовать только клейковину, т.е. ее показатель качества соответствует определенным границам вязко-эластичных свойств. Для очень крепкой и очень слабой клейковины время практически равнозначно и для такой клейковины этот метод не применим.

Известен способ определения качества клейковины на автоматизированном пенетрометре АР-2 [3]. Метод предусматривает определение деформации образца клейковины при помощи специального тела сжатия, погружаемого в клейковину под нагрузкой в 100 г. Воспроизводимость результатов в этом методе не высока.

Известен способ определения качества клейковины по показателю глютен-индекс, основанному на центрифугировании клейковины, прошедшей через сито к общему количеству клейковины [4]. Отмытую клейковину помещают на сито специальной кассеты с отверстиями с 0,8 мкм, закрепленной на внутренней стенке центрифуги. Время - 1 мин при 6000 об/мин. Недостаток данного способа в том, что на сито помещают разное количество клейковины, а это оказывает влияние на скорость ее прохождения через сито и неточность результатов.

Наиболее близким аналогом является способ определения клейковины по измерению деформации шарика клейковины весом 4 г на приборе ИДК под действием усилия 120 г [5]. Сформованный вручную шарик клейковины термостатируют и помещают между двумя плоскостями прибора. Верхняя плоскость, являющаяся тарированнным грузом, давит на шарик в течение заданного отрезка времени 30 с. Качество клейковины измеряют остаточной высотой шарика, на который воздействовал тарированный груз в течение 30 с. Показатель качества выражают в единицах прибора: каждым 5 единицам прибора соответствует изменение высоты шарика клейковины на 0,35 мм, а по единицам прибора определяют группу качества. Недостатком данного способа является влияние ручного формования шарика клейковины на ее упругие свойства и исходную высоту шарика, что может исказить результаты измерений и низкая корреляционная связь показателя качества клейковины по ИДК, другими показателями, характеризующими физические свойства теста, определяющие хлебопекарные достоинства муки.

Задачей данного изобретения является создание более точного и чувствительного метода определения качества клейковины как биологического объекта, поскольку этот метод учитывает внутри и межмолекулярные взаимодействия в клейковине в единицах, сопоставимых с другими биологическими объектами.

Эта задача решается тем, что в способе определения качества клейковины, включающем термостатирование пробы клейковины и установление по физическому параметру характеристики качества, термостатирование ведут при 20^oC, через пробу клейковины и пробу воды-эталона пропускают ультразвуковые волны и измеряют соответственно номера резонансного пика, частоты в максимуме амплитуды резонансного пика, а также количество сырой и сухой клейковины и по значениям рассчитывают скорость прохождения ультразвука U, по которой устанавливают характеристику качества клейковины в соответствии со следующей зависимостью:
U (см/с) - Характеристика клейковины
Менее 160000 - Слабая
От 160000 до 160999 - Удовлетворительная
От 161000 до 161999 - Хорошая
От 162000 до 162999 - Крепкая
От 163000 и более - Очень крепкая
Аналогичные зависимости могут быть установлены по другим расчетным акустическим характеристикам: коэффициенту поглощения ультразвука на длину волны и кажущейся адиабатической сжимаемости.

Способ реализуется следующим образом.

Отмытую дистиллированной водой из 10 г пшеничной муки клейковину помещают в кювету измерительной ячейки и оставляют для термостатирования при температуре +20^oC в течение 15 мин, после чего проводят измерения. Установлено, что эта температура является существенной, поскольку влияет на скорость ультразвука. Электронный блок системы обеспечивает поле резонансных пиков, заданных гармоник в диапазоне частот 2,5 - 4,0 мГц и определение их частот и ширины, которые затем пересчитываются в значениях скорости и коэффициента затухания ультразвука. Работа электронной части основана на принципе стабилизации частот генератора с помощью обратной связи по фазе. Фазовый детектор вырабатывает сигнал, скважность которого пропорциональна разности фаз между сигналом на входе и выходе измерительной ячейки. С помощью обратной связи частота генератора фиксируется на величине, соответствующей заданной разности фаз между входным и выходным сигналом ячейки. Максимуму резонанса соответствует примерно 90^o. Способ настройки на максимум заключается в следующем ручная настройка фазы осуществляется таким образом, чтобы при включении дополнительного сдвига фазы +45^o или -45^o (это соответствует переходу из центра резонанса на левый и правый склоны) амплитуды сигналов были одинаковы. Выбор резонансной гармоники с заданным номером осуществляется с помощью ручной подстройки частоты (постоянное напряжение, подаваемое на сумматор).

Измерение частоты амплитуды резонансного пика, частоты амплитуды резонансов сдвигов фазы f_-45 и f₊₄₅ (при сдвиге -45^o и +45^o) ширины их на уровне 0,7 проводят для ячейки, заполненной клейковиной, и для ячейки, заполненной водой. По окончании замеров клейковину извлекают из ячейки пинцетом, взвешивают до четвертого знака, сушат до постоянного веса и опять взвешивают.

Вес сырой и сухой клейковины записывают в журнале для определения концентрации вещества на 1 г клейковины.

Расчет акустических характеристик клейковины ведут по известным формулам.

1. Номер резонансного пика n

Δf = f-f_n-1,
где f_n - частота резонансного пика, Гц;
f_n-1 - частота близлежащего резонансного пика, Гц,
номер резонансного пика клейковины и номер резонансного пика воды-эталона должны совпадать.

2. Скорость ультразвука U

где U₀ - скорость ультразвука в дистиллированной воде, равная 1,48234•10^-5 см/с (величина постоянная);
fon

- частота резонансного пика дистиллированной воды, Гц;
f_n - частота резонансного пика клейковины, Гц;
γ - постоянная, определяемая геометрией акустического резонатора и материалом, из которого он изготовлен. Величину γ определяют с помощью водного раствора хлористого натрия, для которого значение скорости ультразвука хорошо известно. При постоянном использовании одной ячейки, в том случае, если номер пика буферного раствора и клейковины совпадают, величиной γ можно пренебречь.

3. Концентрационный инкремент А

где C - концентрация вещества в растворе на 1 г клейковины

где M₁ - масса сухой клейковины, г;
M₂ - масса сырой клейковины, г.

4. Кажущаяся адиабатическая сжимаемость ϕ_ks


где ϕ_v - кажущийся объем растворенного вещества, равный 0,73
ρ_o - плотность дистиллированной воды, равная 0,99820 г/см³;
A - концентрационный инкремент;
C - концентрация вещества в растворе на 1 г клейковины.

5. Коэффициент поглощения ультразвука на длину волны

где f _к-45 - частота резонансного сдвига фазы при -45^o;
f _к+45 - частота резонансного сдвига при +45^o;
∂f_к = f_к+45 - f_к-45 - ширина резонансного пика для клейковины;
∂f_в = f_в+45 - f_в-45- ширина резонансного пика для дистиллированной воды.

Реализация способа определения качества клейковины пшеничной муки позволяет точно определить объемно-упругие свойства, отражающие сложные внутри и межмолекулярные взаимодействия в клейковине в единицах измерения, применяемых для других белковых комплексов. Акустические характеристики клейковины: скорость ультразвука (U) и кажущаяся адиабатическая сжимаемость ϕ_ks, имеют высокий коэффициент корреляции соответственно 0,78 и 0,74, с одним из важных параметров качества, характеризующих силу пшеничной муки и зерна пшеницы-удельной работой деформации теста (W), измеряемой на приборе альвеограф и широко используемой для этих целей в России и зарубежом.

Пример 1.

Отмытую дистиллированной водой клейковину из 10 г муки 70%-ного выхода, полученной из зерна пшеницы слабого в хлебопекарном отношении сорта Иволга помещают в кювету измерительной ячейки и оставляют для термостатирования при температуре 20^oC в течение 15 минут. Затем производят измерение частоты амплитуды резонансного пика f_n, соответствующие f_к-45 и f_к+45, частоту амплитуды близлежащего пика f_n-1. Все показания прибора записывают в лабораторный журнал, после чего пинцетом извлекают клейковину, взвешивают до четвертого знака, определяя массу сырой клейковины, сушат до постоянного веса, взвешивают, определяя массу сухой клейковины, также до четвертого знака, результаты записывают в журнал и используют для расчета концентрации вещества в клейковине (c). После этого измерительную ячейку заполняют дистиллированной водой-эталоном и проводят для нее аналогичные замеры и записи в лабораторном журнале частоты амплитудного пика fou

, частоты амплитуды резонанса на левом и правом склонах пиков f_в-45 и f_в+45, частоту амплитуды близлежащего пика f_n-1. Результаты замеров акустических характеристик клейковины и дистиллированной воды приведены в табл. 1. Затем результаты измерений используют для расчетов других характеристик.

1. Номер резонансного пика

2. Скорость ультразвука

3. Концентрационный инкремент скорости звука

где
4. Коэффициент поглощения ультразвука на длину волны

где ∂f_к = f_к+45 - f_к-45=3900981-3872379=28602,
∂f_в = f_в+45 - f_в-45=3586406-3585235=1171.

5. Кажущаяся адиабатическая сжимаемость


По показателю скорости ультразвука определяют характеристику качества, т.е. по установленной зависимости-удовлетворительная.

Пример 2.

Осуществляют как в примере 1, но берут клейковину из сильного сорта пшеницы Донская безостая.

1. Номер резонансного пика n=19,8 Гц; (n_в=19,3).

2. Скорость ультразвука U=162341 см/с.

3. Концентрационный инкремент A=0,3792 г/г.

4. Коэффициент поглощения ультразвука на длину волны=0,00308,
5. Кажущаяся адиабатическая сжимаемость ϕ_ks = 18.187• 10^-6см³г^-1бар^-1 Скорость ультразвука сравниваем с установленной нами зависимостью и определяем характеристику качества - крепкая.

Пример 3.

Осуществляют как в примере 1, но берут клейковину из очень сильного сорта Уйская.

1. Номер резонансного пика n=20,8 Гц; (n_и=20,6).

2. Скорость ультразвука U=163339 см/с.

3. Концентрационный инкремент A=0,2591 см³/г; C=0,3942 г/г клейковины.

4. Коэффициент поглощения ультразвука на длину волны αλ =0,00379.

5. Кажущаяся адиабатическая сжимаемость ϕ_ks = 24.563•10^-6см³г^-1бар^-1.

Величину скорости звука сравнивают с установленной нами зависимостью и определяют характеристику качества - очень крепкая.

В табл. 1, 2 сведены акустические характеристики клейковины, отмытой из муки разных по хлебопекарным качествам сортов пшеницы - Иволга, Донецкая безостая, Уйская, и некоторые основные показатели, характеризующие хлебопекарные свойства муки, полученной их этих сортов пшеницы.

Данный способ определения качества клейковины позволяет более точно учесть объемно-упругие свойства, отражающие внутри и межмолекулярные взаимодействия в клейковине, в единицах измерения, сопоставимых с единицами измерения других белковых комплексов.

Источники информации
1. ГОСТ 13586.1-68 Зерно, Методы определения количества и качества клейковины в пшенице. М. 1990,, Изд. Стандартов.

2. Н. П.Козьмина. Биохимия хлебопечения. М. 1971, изд. "Пищевая промышленность", с. 57 - 58.

3. Н. П.Козьмина. Биохимия хлебопечения. М. 1978, Изд. "Пищевая промышленность", с. 11 - 15.

4. Инструкция к прибору Глютен-индекс, Швеция, фирма Пертен-инструмент, 1994 г.

5. Измеритель деформации клейковины ИДК-2, паспорт специального конструкторского бюро биофизической аппаратуры СКБ БФА, 1991 г. (ближайший аналог).

А.П.Сарвазян. Ультразвуковая велосиметрия биологических соединений. Журнал "Молекулярная биология", том. 17, вып. 5, 1983 г., с. 916 - 926.

Способ может быть использован при приготовлении теста из пшеничной муки и для характеристики исходного сырья и прогнозирования качества готовой продукции. Через пробу клейковины и пробу дистиллированной воды-эталона пропускают ультразвуковые волны. По замеренным значениям частоты в максимуме амплитуды резонансного пика, а также количества сырой и сухой клейковины рассчитывают скорость прохождения ультразвука. Характеристику клейковины устанавливают по этой скорости. 2 табл.

Способ определения качества клейковины, включающий термостатирование пробы и установление по физическому параметру характеристики клейковины, отличающийся тем, что термостатирование ведут при температуре 20^oC, через пробу клейковины и пробу дистиллированной воды-эталона пропускают ультразвуковые волны и измеряют соответственно номера резонансного пика, частоты в максимуме амплитуды резонансного пика, а также количество сырой и сухой клейковины и по этим значениям рассчитывают скорость прохождения ультразвука (u), а затем по этому расчетному показателю устанавливают характеристику клейковины в соответствии со следующей зависимостью:
U (см/с) - Характеристика клейковины
Менее 160000 - Слабая
От 160000 до 160999 - Удовлетворительная
От 161000 до 161999 - Хорошая
От 162000 до 162999 - Крепкая
От 163000 и более - Очень крепкая