СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ 1-НАФТОЛМОНОСУЛЬФОКИСЛОТ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1999 года по МПК C07C309/43 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения при контроле за содержанием 1-нафтолмоносульфокислот в сточных водах производства полупродуктов синтетических красителей.

Экстракция соединений, содержащих лиофильные сульфогруппы, гидрофобными растворителями из водных сред неэффективна *. ( Коренман И.М. Экстракция органических соединений. Горький: Изд-во Горьк. гос. ун-та, 1973.) Для экстракции нафтолсульфокислот из водных растворов используют гидрофобные спирты, например г-гексанол **( Коренман Я.И., Линева Г.С., Гезикова Н.Н. Журнал прикладной химии, 1978, т. 51, N4, с.900-903), являющиеся также малоэффективными: коэффициенты распределения 1,11 (1-нафтол-4-сульфокислота) и 1,07 (1-нафтол-5-сульфокислота) и соотношения объемов водной и органической фаз 10:1 в условиях однократной экстракции обеспечивают не более чем 10-ти %-ное извлечение 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов.

Задача изобретения - повышение степени извлечения 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов.

Поставленная задача решается путем экстракции 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов смесями гидрофобного углеводорода (нонан) и гидрофильного спирта (бутанол-1), взятых в соотношении 43-16 - 57 - 84 мас.%, из водного раствора с pH 3 - 5 и в присутствии высаливателя, например хлорида натрия (соль снижает гидротропный эффект спирта и стабилизирует образующуюся органическую фазу).

Отличительными от прототипа признаками является применение заявляемых состава экстрагента и условий экстракции (pH).

Применение предлагаемого способа для извлечения 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов осуществляется следующим образом. К 10 мл анализируемого водного раствора, содержащего 5•10^-4 моль/л 1-нафтолмоносульфокислоты, добавляют кристаллический хлорид натрия до насыщения, доводят pH до 3 - 5 (в зависимости от pH водного раствора подкисляют HCl или подщелачивают NaOH), вводят 1 мл смеси нонана с бутанолом-1, экстрагируют на вибросмесителе в течение 5 мин, отделяют концентрат. Степень извлечения R,% рассчитывают по формуле
R = D•100/D + 10,
где D - коэффициент распределения 1-нафтолмоносульфокислот в системе смесь нонан - бутанол-1 - водно-солевой раствор (находят по данным анализа рафината),
10 (в знаменателе) - соотношение объемов водной и органической фаз.

Промышленная применимость предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (за нижним пределом заявляемого содержания бутанола-1). К 10 мл анализируемого водного раствора, содержащего 1-нафтол-4-сульфокислоту, добавляют хлорид натрия до насыщения и доводят pH раствора до 3. Вводят 1 мл органического растворителя, содержащего 44 мас.% нонана и 56 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 61,5% исходного количества 1-нафтал-4-сульфокислоты.

Пример 2 (за нижним пределом заявляемого содержания бутанола-1). К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 1-нафтол-5-сульфокислоту, добавляют хлорид натрия до насыщения и доводят pH раствора до 3. Вводят 1 мл органического растворителя, содержащего 44 мас.% нонана и 56 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. После расслаивания фаз для дальнейшего анализа отделяют концентрат, содержащий 77,8% исходного количества 1-нафтол-5-сульфокислоты.

Примеры 3 - 12 выполнены аналогично примерами 1 и 2, представлены в таблице 1 (см. в конце описания), включают результаты экстракционного извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты и 1-нафтол-5-сульфокислоты по заявляемому интервалу массовых соотношений нонана и бутанола-1.

Дальнейшее увеличение содержания бутанола-1 в смеси снижает степень извлечения 1-нафтолмоносульфокислот.

Пример 13 и 14 выполнены аналогично примерам 1 - 12. Органический растворитель содержит 15 мас.% нонана и 85 мас.% бутанола-1, степень извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты - 60,0%, 1-нафтол-5-сульфокислоты - 78,3%.

Пример 15 (за нижним пределом заявляемого интервала pH водного раствора). К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 1-нафтол-4-сульфокислоту, добавляют хлорид натрия до насыщения и доводят pH раствора до 2,5. Вводят 1 мл органического растворителя, содержащего 43 - 16 мас.% нонана и 57 - 84 мас. % бутанола-1. Далее анализ выполняют, как в примерах 1 - 14. Степень извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты составляет 56,5%.

Пример 16 (за нижним пределом заявляемого интервала pH водного раствора). К 10 мл анализируемого раствора, содержащего 1-нафтал-5-сульфокислоту, добавляют хлорид натрия до насыщения и доводят pH раствора до 2,5, вводят 1 мл органического растворителя, содержащего 16 мас.% нонана и 84 мас.% бутанола-1. Далее анализ выполняют, как в примерах 1 - 15. Степень извлечения 1-нафтол-5-сульфокислоты составляет 64,5%.

Примеры 17 - 24 выполнены аналогично примерам 15 и 16, представлены в таблице 2 (см в конце описания), включают результаты экстракционного извлечения 1-нафтол-4-сульфокислоты и 1-нафтол-5-сульфокислоты по заявляемому интервалу и за верхним пределом значений pH водного раствора.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице 3 (см. в конце описания). Предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения 1-нафтолмоносульфокислот, снизить число повторных экстракций, обеспечивающих практически полное извлечение.

Изобретение относится к улучшенному способу извлечения 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов. Он включает в себя экстракцию органическим растворителем и отличается тем, что экстракцию осуществляют смесью нонан-бутанол-1 в соотношении 43-16-57-84 мас.% при рН водного раствора 3-5 в присутствии высаливателя. Технический результат состоит в повышении степени извлечения целевого продукта. 3 табл.

Способ извлечения 1-нафтолмоносульфокислот из водных растворов, включающий экстракцию органическим растворителем, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют смесью нонан-бутанол-1 в соотношении 43 - 16 ^oC 57 - 84 мас.% при pH водного раствора 3 - 5 в присутствии высаливателя.