СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ 2-НАФТОЛА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2002 года по МПК C07C39/14 G01N31/00 C07C37/72 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования 2-нафтола из водных растворов гексанолом (Я.И. Коренман, Экстракция фенолов. - Горький: Волго-Вятск. изд-во, 1973. - с.177).

Недостатком способа является невысокий коэффициент концентрирования.

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования 2-нафтола.

Поставленная задача достигается тем, что в способе концентрирования 2-нафтола из водных растворов, включающем экстракцию, новым является то, что экстракцию проводят смесью, предварительно нанесенной на полиуретановую пену, при следующем соотношении компонентов, мас.%: нонана 30-0, гексанола 70-100.

Способ осуществляется следующим образом. Готовят смеси в соотношении 30-0 мас. % нонана и 70-100 мас.% гексанола. Полученной смесью пропитывают вырубленные из листа пенополиуретана таблетки толщиной 1 см и диаметром 13 см, масса таблетки 0,060-0,001 г, масса таблетки со смесью органических растворителей 0,075-0,003 г. В 25 см³ водного раствора 2-нафтола вносят таблетку пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин. В растворе находят равновесную концентрацию 2-нафтола по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. В органическую фазу переходит 96,0-98,5% 2-нафтола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе; коэффициент концентрирования составляет 340-350.

Примеры осуществления способа
Пример 1 (по прототипу).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют 2 см³ гексанола и экстрагируют на вибросмесителе. После расслаивания фаз отбирают 5 см³ водного раствора, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют, рассчитывают степень извлечения
R=(А_исх-А_равн)*100/А_исх, %,
где А_исх и А_равн - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают как отношение
К=m_вод/m_орг,
где m_вод и m_орг - массы водной и органической фаз соответственно.

По прототипу R=98,3%, К=15,2.

Пример 2 (в отсутствии смеси растворителей).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют таблетку пенополиуретана, не обработанную смесью растворителей, экстрагируют на вибросмесителе. Отбирают водную фазу, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют. Степень извлечения составляет 83%.

Пример 3 (за нижним пределом заявляемого содержания гексанола).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей 2-нафтол, добавляют таблетку пенополиуретана, импрегнированную смесью, содержащей 31 мас.% нонана и 69% гексанола, экстрагируют на вибросмесителе. Отбирают водную фазу, добавляют раствор диазотированной сульфаниловой кислоты, фотометрируют. Степень извлечения составляет 94,2% (не достигнуто условие практически полного извлечения).

Примеры 4-7 выполнены аналогично примеру 3, представлены в табл.1, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения 2-нафтола по заявленному интервалу массовых соотношений гексанола и нонана.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2. Предлагаемое техническое решение позволяет более чем в 20 раз повысить коэффициент концентрирования 2-нафтола, уменьшить количество токсичного растворителя, при этом обеспечивается практически полное извлечение.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования 2-нафтола при аналитическом контроле очищенных сточных вод предприятий, производящих и применяющих синтетические красители. Концентрирование 2-нафтола из водной пробы проводят путем экстракции смесью при следующем соотношении компонентов, мас.%: нонан 30-0, гексанол 70-100. Смесь предварительно наносят на полиуретановую пену. Технический результат: достигают практически полное извлечение 2-нафтола с коэффициентом концентрирования, составляющим 340-350. 2 табл.

Способ концентрирования 2-нафтола из водных растворов, включающий экстракцию, отличающийся тем, что экстракцию проводят смесью, предварительно нанесенной на полиуретановую пену, при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Нонан - 30-0
Гексанол - 70-100