СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НАФТОЛМОНОСУЛЬФОКИСЛОТ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2004 года по МПК C07C309/43 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования нафтолмоносульфокислот (1-нафтол-4-сульфокислоты, 1-нафтол-5-сульфокислоты) в очищенных сточных водах производства азокрасителей.

В качестве прототипа выбран способ экстракции нафтолмоносульфокислот из водных растворов гидрофобными спиртами, например н. гексиловым [Коренман Я.И. и др. Журн. прикл. химии. 1978, Т. 51, №4. С. 900-903].

В изученных системах коэффициенты распределения близки к 1, что не обеспечивает полноту извлечения нафтолмоносульфокислот.

Технической задачей изобретения является повышение степени извлечения нафтолмоносульфокислот из водных растворов.

Поставленная задача достигается за счет того, что экстракционное кон-центрирование нафтолмоносульфокислот из водных растворов проводят экстрагентом, отличающимся тем, что к водному раствору предварительно добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 38,7 мас.%, экстракционное концентрирование проводят бинарной смесью растворителей, состоящей из 64,5-65,0 мас.% ацетона и 35,0-35,5 мас.% бутанола-1, объемное соотношение экстрагента и пробы 1:10.

Технический результат достигается тем, что нафтолсульфокислоты концентрируют смесью ацетон - бутанол-1, экстракцию проводят из концентрированного раствора сульфата аммония.

Предлагаемый способ концентрирования нафтолмоносульфокислот из водных растворов осуществляется следующим образом.

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,5-65,0 мас.% ацетона и 35,0-35,5 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Равновесную концентрацию нафтолмоносульфокислот в водном растворе находят фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

В органическую фазу переходит 95,1% 1-нафтол-4-сульфокислоты (1Н4СК) и 96,3% 1-нафтол-5-сульфокислоты (1Н5СК) по сравнению с исходным содержанием в анализируемой пробе.

Примеры осуществления способа

Пример 1 (по прототипу). К 10 см³ анализируемой пробы добавляют 1 см³ н. гексилового, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Равновесную концентрацию нафтолмоносульфокислот в водном растворе находят фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения (R, %) нафтолмоносульфокислот рассчитывают по формуле

R=(C_исх.-С_равн.)·100/С_исх.,

где C_исх и С_равн. - концентрации нафтолмоносульфокислоты в исходном и равновесном растворах соответственно.

В органическую фазу переходит 52,6% 1Н4СК и 51,6% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием нафтолмоносульфокислот в анализируемой пробе.

Пример 2 (экстракция в отсутствие высаливателя).

К 10 см³ анализируемой пробы добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Ввиду применения гидрофильных растворителей и отсутствия высаливателя органическая фаза не образуется. Получение концентрата невозможно, способ невыполним.

Пример 3 (концентрация высаливателя за нижним пределом заявляемого содержания).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,0 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,3% 1Н4СК и 93,8% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.

Пример 4 (концентрация высаливателя за верхним пределом заявляемого содержания).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 39,5 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Выделяются кристаллы высаливателя, повышается расход соли, экстракция невозможна, способ невыполним.

Пример 5 (экстракция за нижним пределом заявляемого содержания ацетона в бинарной смеси растворителей).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,0 мас.% ацетона и 36,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 93,3% 1Н4СК и 94,9% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.

Пример 6 (экстракция за верхним пределом заявляемого содержания ацетона в бинарной смеси растворителей).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 66,0 мас.% ацетона и 34,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют как в примере 1. В органическую фазу переходит 90,5% 1Н4СК и 92,9% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное (95-97%-ное) извлечение не достигается, способ невыполним.

Пример 7 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,8 мас.% ацетона и 35,2 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,1% 1Н4СК и 96,3% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигается.

Пример 8 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 64,5 мас.% ацетона и 35,5 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,0% 1Н4СК и 95,8% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигается

Пример 9 (экстракция в заявляемом пределе содержания ацетона и бутанола-1 в бинарной смеси растворителей).

К анализируемому раствору добавляют кристаллический сульфат аммония до получения раствора с содержанием соли 38,7 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ бинарной смеси растворителей, содержащей 65,0 мас.% ацетона и 35,0 мас.% бутанола-1, экстрагируют на вибросмесителе 10-15 мин, отделяют концентрат. Далее анализ выполняют, как в примере 1. В органическую фазу переходит 95,0% 1Н4СК и 95,7% 1Н5СК по сравнению с исходным содержанием веществ в анализируемой пробе. Практически полное извлечение нафтолмоносульфокислот достигается.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования нафтолмоносульфокислот приведена в таблице.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования нафтолмоносульфокислот (1-нафтол-4-сульфокислоты, 1-нафтол-5-сульфокислоты) в очищенных сточных водах производства азокрасителей. В способе экстракционного концентрирования нафтолмоносульфокислот из водных растворов к водному раствору предварительно добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 38,7 мас.%, экстракционное концентрирование проводят бинарной смесью растворителей, состоящей из 64,5-65,0 мас.% ацетона и 35,0-35,5 мас.% бутанола-1, объемное соотношение экстрагента и пробы 1:10. Технический результат предлагаемого способа выражается в том, что при однократной экстракции достигается практически полное (более 95%) извлечение нафтолмоносульфокислот. 1 табл.

Способ экстракционного концентрирования нафтолмоносульфокислот из их водных растворов, отличающийся тем, что к водному раствору предварительно добавляют сульфат аммония до его концентрации в растворе 38,7 маc.%, экстракционное концентрирование проводят бинарной смесью растворителей, состоящей из 64,5 - 65,0 маc.% ацетона и 35,0 - 35,5 маc.% бутанола-1, объемное соотношение экстрагента и пробы 1:10.