СПОСОБ СУШКИ МЕДИЦИНСКОЙ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1999 года по МПК F26B3/92 

Изобретение относится к технологиям сушки дисперсных твердых материалов, в частности к способу сушки медицинской аскорбиновой кислоты (МАК).

Синтетическая МАК является важнейшим продуктом, широко используемым как для чисто медицинских целей в качестве компонента лекарственных форм, так и в виде витаминных кормовых добавок для различных сельскохозяйственных животных и птицы. Возрастание спроса на МАК требует совершенствования технологии ее изготовления и, в частности сушки фармакопейного продукта. На отечественных заводах фаза сушки реализована по периодической технологии с использованием низкопроизводительного оборудования (вакуум-сушильные шкафы) и не отвечает современным требованиям вследствие значительного объема ручных операций.

Ближайшим аналогом заявляемого объекта является способ сушки МАК (см. А. А. Сооловский, Н.М.Кондратьева, Исследование процесса аскорбиновой кислоты в псевдоожиженном слое. ХФЖ N 5, 1986 г, с. 600-606), который и был взят за прототип.

Согласно описанию сушку МАК осуществляли в непрерывном режиме на стендовой установке. Подачу влажного продукта производили непрерывно дозирующим шнеком. Для разрыхления и разбивания комочков продукта использовали специальное протирочное устройство. Влажный продукт подавали с производительностью 1 - 2,8 кг/ч в псевдоожиженный слой сухой МАК, предварительно загруженной в сушилку. Псевдоожижение проводили нагретым воздухом или азотом, подаваемым со скоростью 0,6 - 0,66 м/с. Эксперименты показали, что сушка МАК в песевдоожиженном слое при непрерывном режиме до остаточной влажности 0,1% не приводит к потере качества продукта. При этом температура слоя продукта в сушилке не превышали 45-50^oC, а среднее время пребывания 15 мин.

Вместе с тем данный способ имеет ряд недостатков.

Для псевдоожиженного слоя тонкодисперсных материалов, к которым может быть отнесена МАК, характерна низкая гидродинамическая устойчивость, особенно в зоне загрузки влажного материала. Это обстоятельство способствует каналообразованию в слое и залеганию продукта на газораспределительной решетке. В результате МАК спекается и длительное время подвергается воздействию температуры, что снижает ее качество.

Кроме того, унос продукта из слоя достигает 3%, что косвенно свидетельствует о имеющем место в ходе сушки истирании МАК.

Задачей заявляемого способа является повышение качества высушиваемой МАК за счет оптимизации гидродинамических и тепловых режимов введения процесса.

Поставленная задача решается предлагаемым способом сушки МАК, который заключается в продувке через нее прогретого воздуха. При этом продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5 - 5 Гц, скважностью импульса 0,5 - 0,7 и скоростью 0,4 - 0,6 м/с, а температуру в слое материала поддерживают равной 60 - 65^oC.

Сравнение заявляемого технического решения с прототипом показало, что оно отличается от последнего иным методом продувки - режим пульсации воздуха, а также иными тепловыми и гидродинамическими параметрами процесса, т.е. данное техническое решение соответствует критерию "новизна".

В технике известны способы сушки фармацевтических материалов в пульсирующем слое (см., например, книгу Н.И. Рощина Псевдоожижение в производстве лекарств М. , Медицина, 1981, с. 75). Однако ни один из них не может быть использован для сушки МАК. Предлагаемый способ включает в себя такую совокупность рабочих параметров процесса, которые в комплексе позволяют оптимизировать гидродинамические и тепловые режимы сушки и способствует получению продукта, соответствующего требованиям Государственной фармакопеи (Х, статья 6).

Применение пульсирующего потока воздуха обусловлено тем, что влажная МАК, подлежащая высушиванию, плохо псведоожижается стационарным потоком газа. В то же время пульсация газового потока, подводимого в нижнюю часть слоя, обеспечивает надежное перемешивание и гарантированную качественную сушку всего продукта.

Диапазон изменения частот пульсации сушильного агента 0,5 - 5 Гц обусловлен главным образом возможными колебаниями во влажности исходного продукта, подаваемого на сушку. Так МАК с влажностью 5-6% обладает повышенной склонностью к агломерации, и для обеспечения удовлетворительного перемешивания в слое предпочтительно использовать частоты пульсации от 0,5 до 3 Гц. Для обработки продукта с пониженной влажностью, например от 3 до 5%, предпочтительно использовать частоты пульсации от 3 до 5 Гц. В этом случае опасность агломерации МАК минимальна, а повышение значения частоты пульсации воздуха интенсифицируют процесс сушки.

Снижение частоты пульсации менее 0,5 Гц способствует увеличению амплитуды колебательного движения частиц в вертикальной плоскости и ведет к увеличению уноса материала из сушилки.

Напротив, увеличение частоты пульсации свыше 5 Гц не приводит к заметному повышению интенсивности сушки и, по-видимому, нецелесообразно.

Под скважностью импульса понимается отношение времени активной фазы периода пульсации ко всему периоду пульсации. Диапазон изменения значений скважности импульса 0,5 - 0,7 обусловлен соображениями обеспечения достаточно высокой скорости сушки и незначительного уноса продукта из аппарата. При скважности менее 0,5 уменьшается скорость сушки, главным образом, вследствие ухудшения перемешивания продукта и уменьшения количества сушильного агента, подводимого к слою. При скважности более 0,7 возрастает унос продукта из сушилки, что обусловлено, по-видимому, изменением характера перемешивания материала в слое и приближением его структуры к структуре обычного псведоожиженного слоя.

Диапазон изменения скоростей воздуха, рассчитанных на полное сечение аппарата, обеспечивает в комплексе с вышеперечисленными параметрами пульсации надежное перемешивание материала в слое без залегания на решетке и каналообразования. При этом использование скоростей менее 0,4 м/с неоправданно из-за снижения интенсивности сушки и опасности залегания материала на газораспределительной решетке. Увеличение скорости газового потока более 0,6 м/с увеличивает унос МАК из сушилки.

Диапазон температур слоя МАК обеспечивает получение продукта с требуемыми качественными характеристиками и определяет производительность установки в целом. При температуре слоя продукта менее 60^oC заметно снижается производительность установки. Наоборот, увеличение температуры слоя выше 65^oC вызывает ухудшение качества продукта, проявляющееся в снижении его стойкости в серной кислоте.

Таким образом, предлагаемый способ сушки медицинской аскорбиновой кислоты с заявляемой в нем совокупностью признаков позволяет достичь технический результат - повысить качество готового продукта.

Такое выполнение способа непосредственно из уровня техники не вытекает и не было очевидным для специалистов, а имеющиеся отличия непосредственно влияют на решение поставленной задачи. Это дает основание считать данное техническое решение обладающим изобретательским уровнем.

Способ не вызовет затруднений при его промышленной реализации, так как описанные приемы и устройства для его осуществления легко воспроизвести из стандартных материалов с применением известных технологических приемов. Необходимость же в использовании способа сушки МАК, позволяющего получить высококачественный готовый, отвечающий требованиям Государственной фармакопеи, не вызывает сомнений, а значит предложение обладает промышленной применимостью.

Пример конкретного выполнения.

В рабочую камеру сушилки 1 (фиг. 1) предварительно загружают порцию сухой МАК и производят ее прогрев пульсирующим потоком воздуха до достижения слоем температуры 60 - 65^oC. Далее осуществляют подачу влажного продукта (влажность 3-6% по этиловому спирту) из бункера-питателя 2 через протирочное устройство 3 непосредственно в первую секцию сушилки 1.

Необходимый для сушки воздух предварительно очищают в волокнистом фильтре 4 и газодувкой подают в паровой калориметр 6, где нагревают до рабочей температуры. Пульсирующую подачу нагретого воздуха осуществляют с помощью механического клапана-пульсатора 7 роторного типа одновременно или последовательно во все секции сушилки. Влажная МАК, повергаясь воздействию пульсирующего с частотой 0,5 - 5 Гц и скважностью импульса 0,5 - 0,7 газового потока, интенсивно перемешивается с сухим продуктом, находящимся в аппарате. При этом скорость газового потока поддерживают в диапазоне 0,4 - 0,6 м/с. Каналообразование в зоне загрузки влажной МАК, а также залегание продукта на решетке отсутствует. Проходя последовательно секции сушилки, МАК высыхает до влажности 0,1% и через шлюзовый затвор 12 выгружается из аппарата в бункер 13.

Отработанный сушильный агент очищают от пыли продукта в рукавном фильтре. Унос МАК из сушилки с отработанным воздухом не превышает 1%.

Пары спирта конденсируют в холодильнике 9, охлаждаемом рассолом. Конденсат собирают в емкости 10.

Отработанный воздух выбрасывают в атмосферу при помощи хвостовой газодувки 11.

Полученный в результате сушки продукт представляет собой однородный тонкодисперсный порошок белого цвета, по всем параметрам соответствующий требованиям Государственной фармакопеи.

Изобретение относится к технологии сушки дисперсных твердых материалов, в частности к способу сушки медицинской аскорбиновой кислоты. Сушку осуществляют путем продувки через медицинскую аскорбиновую кислоту нагретого воздуха. При этом продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5-5,0 Гц, скважностью импульса 0,5-0,7 и скоростью 0,4-0,6 м/с, а температуру в слое материала поддерживают 60-65^oC. Способ позволит получить сухой продукт, соответствующий требованиям Государственной Фармакопеи. 1 ил.

Способ сушки медицинской аскорбиновой кислоты путем продувки через нее нагретого воздуха, отличающийся тем, что продувку осуществляют в режиме пульсации с частотой 0,5 - 5,0 Гц, скважностью импульса 0,5 - 0,7 и скоростью 0,4 - 0,6 м/с, при этом температуру в слое материала поддерживают 60 - 65^oС.